[發明專利]碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物連續萃取精餾分離方法

在審

• 申請號: 201510318174.7
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN105037162A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 孫國新;馬守濤;彭修靜
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/08;C07C31/04;C07C29/80
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技術領域

本發明涉及一種碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物的連續萃取精餾分離方法，屬于碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物的分離技術。

背景技術

碳酸二甲酯（Dimethylcarbonate，簡稱DMC）是近十年來國內外化工界廣泛關注的一種新型綠色化工產品，由于其分子中含有甲基、甲氧基、羰基和羰基甲氧基，具有很好的化學反應活性，可以在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、甲基化及酯交換等反應生成多種精細化學品，因此被譽為21世紀有機合成的“新基石”。其需求量在國際上也以每年20%的速度遞增。而甲醇是一種有機溶劑，在合成方面具有重要的作用，但由于碳酸二甲酯—甲醇會形成共沸混合物，因此對于該共沸體系的分離研究是非常有必要的。

根據本專利申請的特點檢索了相關專利數據，發現一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的方法(申請號：CN200710121912.4)、一種碳酸二甲酯和甲醇的濃縮分離裝置（申請號：CN201020549621.2）和一種分離甲醇和碳酸二甲酯共沸混合物的方法(申請號：CN200810145291.8)分別采用了膜分離技術與精餾操作相耦合的方式來分離共沸的甲醇與碳酸二甲酯。但是專利200710121912.4需要的操作條件苛刻，尤其是操作壓力較大（0.1～0.6Mpa），會增加膜分離裝置投資成本。并且其直接飽和蒸汽進料的方式，也將增加管路間對保溫性能的嚴苛性要求。同時發明專利200710121912.4和實用新型專利CN201020549621.2都采用真空側冷凝收集透過液的方式，也會增加冷凝設備的制冷功耗，能耗較大。美國、日本等專利也對于此共沸體系做了研究，但是并未發現有重大的突破。而本專利是利用傳統的萃取精餾裝置和合適的萃取劑來分離此共沸混合物，具有操作簡單，塔效率高等特點。比較適合工業上利用大型裝置生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物的連續萃取精餾分離方法。該方法分離出的碳酸二甲酯、甲醇的純度高且萃取劑能夠循環使用。

本發明是通過以下技術方案實現的。包括萃取精餾塔、溶劑回收塔、塔頂冷凝器、塔底再沸器、泵及產品罐組成的連續萃取精餾裝置，連續萃取精餾分離碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物。其特征包括以下過程：

以N,N—二甲基酰胺（DMF）、N—甲酰嗎啉或二者以任意比例組成的混合物為萃取劑，萃取精餾塔和溶劑回收塔在以下條件下進行操作，在常壓或減壓進入萃取精餾塔的萃取劑與進料比例為0.5:1-10:1，原料從萃取精餾塔的下部進入，萃取劑從萃取精餾塔的上部進入，進料的溫度為20-50℃，萃取劑的溫度為30-60℃；當塔頂溫度為60-80℃時，塔頂餾出物為甲醇，回流比為3:1-10:1，餾出物進入產品罐V-0101，塔底溫度為80-120℃時，將碳酸二甲酯—萃取劑餾出物進入溶劑回收塔，進料溫度為20-60℃，從塔的中部進料，當溶劑回收塔塔頂溫度為85-95℃時，控制回流比為3:1-10:1，由塔頂采出碳酸二甲酯，進入產品罐V-0102；當塔底的溫度為140-160℃時塔底采出純度較高的萃取劑，再沸比為5:1-10:1，餾出的萃取劑用泵進入萃取精餾塔循環使用。從而能進行連續萃取精餾分離。

具體流程（見附圖）：將碳酸二甲酯—甲醇混合物加入到加熱釜中，開啟加熱釜的熱源和冷凝水，待萃取精餾塔頂有回流并且塔頂溫度穩定后，萃取劑從塔的上部進入萃取精餾塔，當塔頂產品的純度達到要求時，塔頂采出的甲醇進入產品罐，塔底餾出的碳酸二甲酯—萃取劑進入溶劑回收塔的中部，當溶劑回收塔的塔釜內液位達到二分之一時，開啟溶劑回收塔的加熱釜的熱源和冷凝水。當溶劑回收塔的塔頂溫度穩定后，塔頂餾出的碳酸二甲酯產品進入產品罐，塔底餾出的萃取劑與新鮮的萃取劑進入萃取精餾塔的上部，原料一直不斷的進入萃取精餾塔。從而達到連續精餾分離的最佳運行狀態。

本發明的優點在于使用合理有效的萃取劑破壞碳酸二甲酯—甲醇共沸體系，分離出高純度的碳酸二甲酯、甲醇，采用連續萃取精餾，分離效果好，產率大。

附圖說明

圖1為本發明裝置及流程示意圖。

T-0101萃取精餾塔T-0102溶劑回收塔E-0101、E-0103塔頂冷凝器E-0102、E-0104塔底再沸器V-0101、V-0102產品罐P-0101泵。

具體實施方式