[發明專利]一種回收乙二醇單甲醚的方法

在審

• 申請號: 201510318130.4
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN104974023A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 胡志彬;杜升華;王小舟;黃超群;王艷麗;孔曉紅
• 申請（專利權）人: 湖南海利株洲精細化工有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/34;C07C41/42;C07C41/38
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

技術領域

本發明涉及一種回收乙二醇單甲醚的方法,尤其是從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中回收乙二醇單甲醚的方法。

背景技術

乙二醇單甲醚（簡寫為MOE），又稱乙二醇甲醚，是一種無色透明液體，沸點124.?6℃?(101.?3KPa)，熔點-85℃，和水、醇、醋酸、丙酮以及DMF混溶。MOE作為一種重要的溶劑廣泛應用于油脂類、醋酸纖維素、硝酸纖維素、醇溶性染料和合成樹脂等領域，近年來MOE也越來越多地用于制藥行業、航空噴氣燃料防冰劑、剎車油稀釋劑等，用量逐年增加。MOE使用過程中經常會產生大量含MOE的水溶液，由于MOE和水形成的混合物屬于完全互溶物系，共沸物中MOE的質量分數僅為15.3%，且共沸物的沸點與水的沸點很接近，采用精餾方式很難將二者有效分離，這些原因導致高含水率的MOE多采用焚燒的方式處理，增加了“三廢”處理成本和環境污染風險。如生產呋喃酚和殘殺威過程中產生的高含水率的乙二醇單甲醚工業廢水目前大多采用焚燒的方式處理，既不經濟又污染環境。

目前從含MOE的水溶液中回收MOE主要有以下方法：（a）向MOE水溶液中加入共沸夾帶劑，采用精餾共沸帶水回收的方法回收MOE，但該方法對低含水率的MOE效果較好，但對含水率的MOE的水溶液需要大量的能耗，處理成本高，處理效果不好；（b）向MOE水溶液中加入干燥劑（如氯化鈣等）進行脫水，但該方法也只適合低含水率的MOE，且脫水后產生的漿液再生困難，漿液中仍夾帶少量的MOE，易給環境造成一定問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種回收乙二醇單甲醚的方法，是以乙酸異丙酯為萃取劑，從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中通過萃取分離系統回收乙二醇單甲醚。萃取分離系統由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管L1和萃取液輸送管L2組成。乙二醇單甲醚水溶液進入分層罐V1中，將萃取劑儲罐V2中的萃取劑乙酸異丙酯通過連接分層罐V1并插入到分層罐V1底部的萃取劑輸送管L1進到分層罐V1底部，由于萃取劑乙酸異丙酯的比重小于水且與水不互溶，進入到分層罐V1底部的萃取劑乙酸異丙酯從分層罐V1底部往V1罐上部上升，萃取劑上升過程中對乙二醇單甲醚水溶液中的乙二醇單甲醚進行萃取。乙二醇單甲醚萃取液為有機相浮在V1罐上部，萃取液有機相通過V1罐上部的萃取液輸送管L2流入共沸釜R1中，乙二醇單甲醚萃取液有機相在共沸釜R1中進行加熱蒸餾，萃取劑乙酸異丙酯被不斷蒸出，經冷凝器冷凝后通過管道L1重新進入分層罐V1底部對乙二醇單甲醚進行再萃取。當測得分層罐V1下層水相中乙二醇單甲醚含量≤0.1%時，停止共沸釜R1蒸餾，放出分層罐V1下層水相進入廢水處理系統。同時將共沸釜R1中的釜液導入精餾裝置進行精餾，即獲得含水率≤0.1%的乙二醇單甲醚。乙二醇單甲醚回收率＞90%。

本發明所述萃取劑乙酸異丙酯的用量為乙二醇單甲醚水溶液重量的0.02～5倍。高含水率的乙二醇單甲醚水溶液是指含水率≥60%（質量百分數）的乙二醇單甲醚水溶液。

本發明可以根據實際需要在所述萃取劑輸送管L1出口處安裝多根分支管來擴大萃取劑乙酸異丙酯通入時的面積，以提高萃取效率。

本發明利用萃取和共沸原理，由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管L1和萃取液輸送管L2組成萃取分離系統，選取比重小于水且與水不互溶的乙酸異丙酯為萃取劑，從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中回收乙二醇單甲醚。并且萃取劑乙酸異丙酯可循環套用。本發明乙二醇單甲醚回收率高，回收成本低，操作靈活簡便，不受乙二醇單甲醚水溶液組成波動限制等特點，具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是萃取分離回收乙二醇單甲醚工藝流程圖。

圖1中，R1為共沸釜，V1為分層罐，V2為萃取劑儲罐，E1為冷凝器，L1為萃取劑輸送管，L2為萃取液輸送管。

具體實施方式

本發明的具體實施方式參照附圖詳細說明如下，但僅作為說明不是限制本發明。

實施例1