[發(fā)明專利]一種纖維素硫酸酯水凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510317408.6
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN104910393B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王兆梅;胡蝶;廖偉
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08L1/16;C08B5/14
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

將纖維素與硫酸酯化劑混合進(jìn)行硫酸酯化反應(yīng)，得到纖維素硫酸酯；然后將纖維素硫酸酯懸浮于去離子水中，攪拌直至溶液呈透明狀，調(diào)節(jié)pH，加入甘油和能解離為陰陽離子的鹽作為交聯(lián)劑，攪拌混合均勻，降溫靜置，得到纖維素硫酸酯水凝膠；所述能解離為陰陽離子的鹽是指陰離子為Cl^-、SO₄^2-和HPO₄^2-中的至少一種與陽離子為Na⁺、Ca²⁺和Al³⁺中的至少一種所組成的鹽；

所述的纖維素是指木漿纖維素、棉纖維素或麻纖維素；纖維素酯化前不需要進(jìn)行活化處理；所述纖維素硫酸酯的平均分子量為50000～20000Da，硫酸取代度為0.2～0.5；所述纖維素硫酸酯懸浮于去離子水中的質(zhì)量體積比為7％～15％；所述的調(diào)節(jié)pH是指調(diào)節(jié)pH為3～5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的硫酸酯化劑為氯磺酸-二甲基甲酰胺復(fù)合物，其中氯磺酸的體積百分比為10％～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述氯磺酸-二甲基甲酰胺復(fù)合物的制備方法為：在冰水混合浴中，向二甲基甲酰胺中滴加氯磺酸，通入氮?dú)饧皵嚢钘l件下使兩者混合反應(yīng)得到。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的硫酸酯化劑的用量為0.5～1.5mol/mol AGU，其中AGU為纖維素中脫水葡萄糖單位；所述的硫酸酯化反應(yīng)是指在溫度為4～25℃的條件下反應(yīng)3～6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述甘油的添加量為纖維素硫酸酯水凝膠質(zhì)量的5％～7％；所述能解離為陰陽離子的鹽的添加量為纖維素硫酸酯水凝膠質(zhì)量的1％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素硫酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的降溫靜置是指降低溫度至4～25℃靜置2h。

7.一種纖維素硫酸酯水凝膠，其特征在于：通過權(quán)利要求1～6任一項所述的方法制備得到。