[發明專利]一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法

有效

• 申請號: 201510316681.7
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN105037116B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 孫小玲;楊軍艷;張海峰;沈元昊;畢宇霆;繆華超;毛海舫
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C45/27
• 分類號: C07C45/27;C07C45/32;C07C45/79;C07C47/58;C07C47/575;C07C47/565
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根,馬文峰

1.一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）、將氫氧化鈉加入去離子水中，混合均勻后，得到質量百分比濃度為2-5%的氫氧化鈉水溶液，然后加入木質素磺酸鈉，攪拌5-15min，維持溫度在5-60℃，得到體系1；

木質素磺酸鈉的用量，按質量比計算，木質素磺酸鈉：質量百分比濃度為2-5%的氫氧化鈉水溶液為1g：20-30ml；

所述木質素磺酸鈉為造紙廢液中的木質素磺酸鈉；

（2）、攪拌條件下，向體系1中加入氧化劑，同時加入催化劑，反應1.0-6.0h，得到反應液；

所用氧化劑為質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液，其用量按木質素磺酸鈉：氧化劑為1.0g：1.28-4.0ml的比例計算，其加入速率為0.3-0.7ml/min；

所用催化劑為CuSO₄·5H₂O、CoCl₂·6H₂O或CuCl₂·2H₂O；

所用催化劑的量，按質量比計算，即木質素磺酸鈉：催化劑為6.67-20：1；

（3）、向步驟（2）所得的反應液中加入6mol/L的HCl水溶液調pH為1～3，然后抽濾除去未反應的木質素磺酸鈉，所得的上清液用有機溶劑乙酸乙酯或氯仿進行萃取，所得有機相控制溫度為30-55℃進行旋蒸濃縮，即得芳香醛混合物；

（4）、對步驟（3）所得芳香醛混合物進行柱層析分離可分別得到香草醛、對羥基苯甲醛和丁香醛。

2.如權利要求1所述的一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法，其特征在于：

步驟（1）中所述氫氧化鈉水溶液質量百分比濃度為5%，木質素磺酸鈉的用量，按質量比計算，木質素磺酸鈉：質量百分比濃度為5%的氫氧化鈉水溶液為1g：20ml；

步驟（2）中所用氧化劑為質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液，木質素磺酸鈉：氧化劑為7.0g：9.0ml，氧化劑的滴加速率為0.3-0.7ml/min；

所用催化劑為CuSO₄·5H₂O；所用催化劑的量，按質量比計算，即木質素磺酸鈉：催化劑為7：1。

3.如權利要求1所述的一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法，其特征在于：

步驟（1）中所述氫氧化鈉水溶液質量百分比濃度為2%;

木質素磺酸鈉的用量，按質量比計算，木質素磺酸鈉：質量百分比濃度為2%的堿性水溶液為1.0g：30ml；

步驟（2）中所用氧化劑為質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液，木質素磺酸鈉：氧化劑為1.0g：2.5ml，氧化劑的滴加速率為0.3-0.7ml/min；

所用催化劑為CuSO₄·5H₂O；所用催化劑的量，按質量比計算，即木質素磺酸鈉：催化劑為10：1。

4.如權利要求1所述的一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法，其特征在于：

步驟（1）中所述氫氧化鈉水溶液質量百分比濃度為4%；

木質素磺酸鈉的用量，按質量比計算，木質素磺酸鈉：質量百分比濃度為4%的堿性水溶液為1g：30ml；

步驟（2）中所用氧化劑為質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液，木質素磺酸鈉：氧化劑為1.0g：2.0ml，氧化劑的滴加速率為0.3-0.7ml/min；

所用催化劑為CoCl₂·6H₂O；所用催化劑的量，按質量比計算，即木質素磺酸鈉：催化劑為20：1。

5.如權利要求1所述的一種利用木質素磺酸鈉制備芳香醛化合物的方法，其特征在于：

步驟（1）中所述氫氧化鈉水溶液質量百分比濃度為4%;

木質素磺酸鈉的用量，按質量比計算，木質素磺酸鈉：質量百分比濃度為4%的堿性水溶液為1g：30ml；

步驟（2）中所用氧化劑為質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液，木質素磺酸鈉:氧化劑為1.0g：4ml，氧化劑的滴加速率為0.3-0.7ml/min；

所用催化劑為CuCl₂·2H₂O；所用催化劑的量，按質量比計算，即木質素磺酸鈉：催化劑為6.67：1。