[發(fā)明專利]一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510316657.3
• 申請(qǐng)日: 2015-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN104926760B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董以寧;白濱;張毅;鄒雄;董宏光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D303/04
• 分類號(hào): C07D303/04;C07D301/32;C07C47/228;C07C45/78
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 趙連明;梅洪玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法。具體就是根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，設(shè)計(jì)出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。與現(xiàn)有流程相比，本工藝具有節(jié)能降耗的特點(diǎn)。

背景技術(shù)

環(huán)氧苯乙烷是重要的精細(xì)化學(xué)品，作為中間體廣泛用于醫(yī)藥、香料等有機(jī)合成。以苯乙烯為原料生產(chǎn)環(huán)氧苯乙烷，反應(yīng)產(chǎn)物中環(huán)氧苯乙烷約占94.1％、苯乙醛約占5.9％。由于環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛為同分異構(gòu)體，完全互溶且沸點(diǎn)相差小，沸點(diǎn)分別為194℃和195℃，使用常壓精餾手段能耗過高，且分離效果不佳。

常規(guī)工藝分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛采用減壓精餾的方法。減壓精餾可提高物系相對(duì)揮發(fā)度，降低分離能耗，工藝操作壓力為40kPa(絕壓)，精餾塔理論板數(shù)為85。與常壓精餾比，減壓精餾可降低分離能耗，但分離所需熱量依舊較大，且減壓操作需要使用真空泵維持真空度并消耗更多抽空能耗。因此減壓精餾并非環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛分離的最佳方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述實(shí)際情況，本發(fā)明提供了一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及方法。根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，設(shè)計(jì)出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖，如圖1所示，進(jìn)料狀態(tài)為A點(diǎn)，即95％環(huán)氧苯乙烷和5％苯乙醛，逐步降溫至-40℃，開始析出晶體，繼續(xù)降溫至-45℃，分離固液相。其固相組成如B點(diǎn)所示，液相組成如C點(diǎn)所示，?其中B點(diǎn)為純凈的環(huán)氧苯乙烷晶體，C點(diǎn)為72％環(huán)氧苯乙烷溶液，再通過減壓精餾的方式回收溶液中剩余環(huán)氧苯乙烷。由于大部分環(huán)氧苯乙烷通過深冷結(jié)晶分離，因此減壓精餾處理量較低。本專利提出的深冷結(jié)晶與減壓精餾向結(jié)合，低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的工藝，與傳統(tǒng)減壓精餾工藝相比，能耗減少42％，經(jīng)濟(jì)效益明顯改善。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置，包括水冷器、結(jié)晶器、進(jìn)料預(yù)熱器、回收塔、苯乙醛產(chǎn)品罐和環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐；水冷器與結(jié)晶器的進(jìn)料口相連，結(jié)晶器的固相出口與環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐相連，結(jié)晶器的液相出口與進(jìn)料預(yù)熱器入口相連，進(jìn)料預(yù)熱器出口連接回收塔，回收塔塔頂和塔底出口分別連接環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐和苯乙醛產(chǎn)品罐。

所述的回收塔為減壓精餾塔，包括85～90塊塔板。

用上述低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置的方法，步驟如下：

(1)分離原料為質(zhì)量百分比85％～98％的粗環(huán)氧苯乙烷，經(jīng)水冷器降溫至40～60℃，再經(jīng)結(jié)晶器中乙烯制冷降溫至-60～-80℃，在結(jié)晶器中停留時(shí)間30～50min，常壓操作，大部分晶體析出；晶體為環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，熔融后進(jìn)入環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐。

(2)結(jié)晶器中結(jié)晶殘余液進(jìn)入進(jìn)料預(yù)熱器預(yù)熱100～120℃后，再引入回收塔分離提純，操作壓力為40～80kPa(絕壓)，回收塔塔頂和塔底溫度分別為160～165℃和168～174℃。回收塔塔頂?shù)玫江h(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，與結(jié)晶器得到晶體共同儲(chǔ)存至環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐，塔底得到99.8wt.％苯乙醛副產(chǎn)品。主產(chǎn)品環(huán)氧苯乙烷純度為99.9wt.％，回收率可高于95％。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明為一種低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置及?方法，根據(jù)環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛熔點(diǎn)不同的性質(zhì)，由實(shí)驗(yàn)測(cè)得苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖，并設(shè)計(jì)出深冷結(jié)晶與減壓精餾結(jié)合工藝。與常規(guī)減壓精餾工藝相比，本分離工藝所需能耗較少，具有更好的經(jīng)濟(jì)性。

附圖說明

圖1是苯乙醛-環(huán)氧苯乙烷二元物系相圖。

圖2是低溫分離環(huán)氧苯乙烷與苯乙醛的裝置設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

1水冷器；2結(jié)晶器；3進(jìn)料預(yù)熱器；4回收塔；5環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐；6苯乙醛產(chǎn)品罐。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖，詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

如圖所示，水冷器1與結(jié)晶器2進(jìn)料口相連，結(jié)晶器2固相出口與環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐5相連，結(jié)晶器2液相出口與回收塔預(yù)熱器3入口相連，回收塔預(yù)熱器3出口連接回收塔4，回收塔4塔頂與塔底出口分離連接環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品罐5和苯乙醛產(chǎn)品罐6。

具體過程為：

(1)分離原料為粗環(huán)氧苯乙烷，處理量為237.2kg/h，環(huán)氧苯乙烷質(zhì)量組成為94.1％，經(jīng)水冷后至40℃，再使用乙烯制冷降溫至-75℃，結(jié)晶器中維持停留時(shí)間30分鐘，常壓操作，大部分晶體析出。晶體為環(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，流量為，熔融后進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐。

(2)結(jié)晶殘余液進(jìn)入回收塔進(jìn)料預(yù)熱器預(yù)熱100℃后，再引入回收塔分離提純，回收塔為減壓精餾塔，塔壓包括85塊塔板，操作壓力為40kPa(絕壓)，塔頂和塔底溫度分別為161.5℃和168.6℃。回收塔塔頂?shù)玫江h(huán)氧苯乙烷產(chǎn)品，與結(jié)晶器得到晶體共同儲(chǔ)存至產(chǎn)品罐，塔底得到99.8wt.％苯乙醛副產(chǎn)品。主產(chǎn)?品環(huán)氧苯乙烷純度為99.9wt.％，回收率可高于95％。