[發明專利]一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備

在審

• 申請號: 201510316616.4
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN104931565A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 郭業民;孫霞;張前前;王相友
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備，其特征在于：將多壁碳-殼聚糖復合物、納米四氧化鐵-殼聚糖復合物逐層修飾到絲網印刷電極表面常溫下靜置至干燥，然后四環素適配體固定到經上述納米材料修飾的絲網印刷電極上；將制備好的四環素適配體傳感器放入含5mmol/L?[Fe(CN)6]^3-/4-和0.1mol/L?KCl的混合液的0.1mol/L?pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液進行測試，循環伏安測試是在-0.2~0.6V，掃速為0.05V/s的條件下進行，四環素的殘留濃度可通過適配體與四環素結合前后導致適配體傳感器電流變化量進行測量；根據已獲得的四環素濃度和電流變化之間的關系曲線，得到牛奶樣品液中的四環素濃度；所述適配體傳感器的制備工藝如下：在預處理好的絲網印刷電極表面滴涂15μL制備好的多壁碳-殼聚糖復合物，常溫干燥，用pH7.5的磷酸鹽緩沖液沖洗電極表面得多壁碳-殼聚糖修飾電極；接著在多壁碳-殼聚糖修飾電極上滴涂15μL納米四氧化鐵-殼聚糖復合物滴涂在電極表面，常溫下靜置至干燥，然后用超純水沖洗電極表面，氮氣吹干；最后將15μL?5mM的四環素適配體滴在上述經納米材料修飾好的絲網印刷電極上，4h后用超純水沖洗表面，晾干保存在4℃條件下備用。

2.如權利要求1所述的一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備，其特征在于：多壁碳-殼聚糖復合物的制備方法如下：將1mL乙酸標準溶液添加到100mL水中制成1.0%乙酸，在盛有100mL?1.0%乙酸的燒杯中添加0.5g的殼聚糖，在室溫下不斷攪拌直至燒杯當中的殼聚糖完全溶解為止，得到殼聚糖溶液備用，取10mL所得殼聚糖溶液，再將2.5mg的多壁碳溶于上述制備的0.1wt%的殼聚糖溶液中，在超聲清洗儀中超聲2h直至溶液呈現出均勻穩定的狀態為止，即得多壁碳-殼聚糖復合物。

3.如權利要求1所述的一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備，其特征在于：納米四氧化鐵-殼聚糖復合物的制備方法如下：取10mL制備多壁碳-殼聚糖復合物時所得殼聚糖溶液，再將2.5mg的納米四氧化三鐵溶于上述制備的0.1%的殼聚糖溶液中，不斷攪拌至所得的溶液均勻穩定為止。

4.如權利要求1所述的一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備，其特征在于：制備的適配體傳感器的循環伏安測試是在-0.2~0.6V，掃速為0.05V/s的條件下進行，其測試底液為含5mmol/L?[Fe(CN)₆]^3-/4-和0.1mol/L?KCl的混合液的0.1mol/L?pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液，四環素的殘留濃度可通過適配體與四環素結合前后導致適配體傳感器電流變化量進行測量；所制備的適配體傳感器的工作曲線為：ΔI(μA)=1.0643LogC(M)+11.229（R²=?0.9651），根據已獲得的四環素濃度和電流變化之間的關系曲線，得到牛奶樣品液中的四環素濃度。