[發明專利]具有雙六角錐外形的氮化鋁微米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201510315940.4
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN104891458B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 毛小建;齊申;張龍;姜本學;袁強
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;B82Y30/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司31213
• 代理人: 張澤純,張寧展

技術領域

本發明涉及氮化鋁微米顆粒，特別是一種具有雙六角錐外形的氮化鋁微米顆粒及其制備方法。

背景技術

氮化鋁具有直接寬帶隙(6.2eV)，高熱導率，高熱穩定性和低的電解質常數(8.6)等優良的性能，是場發射器件的理想材料，由于具有高的表面聲波速率和高的壓電性，氮化鋁在表面聲波器件領域也有廣泛的應用。由于其具有負的電子親和勢，良好的化學穩定性和熱穩定性，因而成為一個重要的場發射冷陰極材料。通常情況下決定場發射材料發射特性的主要因素包括材料本身的功函數和材料的幾何形態，錐形結構的理想的材料，它可以將材料的場發射特性得到充分的發揮，這是因為錐狀不但比柱狀或線狀具有更好的力學穩定性及徑向剛性，而且有利于形成合適的發射密度從而避免通常納米管或線等由于密度太大而產生的場屏蔽效應導致材料場發射能力的削弱，對于氮化鋁材料來說，錐形結構不但可以提高其場發射特性，同時單個錐尖點也可以作為點電子發射源應用于真空微納電子學領域，而且也可以作為納米探針在原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡領域有著廣泛應用潛力，因此如何獲得具有較高長徑比的氮化鋁簡短結構對其相關領域的應用至關重要。通常AlN采用氣相法生長，這種方法獲得的顆粒外形受晶體生長習性的約束通常為六面柱或者是彎曲的六面柱形；無法獲得具有錐形或者雙錐形的AlN顆粒。

發明內容

本發明公開一種具有雙六角錐外形的氮化鋁微米顆粒及其制備方法，所述的具有雙六角錐外形的AlN微米顆粒的外表面由12個頂角為銳角的等腰三角形構成，所述AlN微米顆粒的大小為1-80微米之間。

本發明的技術解決方案如下：

一種具有雙六角錐外形的AlN微米顆粒，其特點是所述的AlN微米顆粒的雙六角錐的12個頂角為小于60°銳角的等腰三角形，所述雙六角錐外形的AlN微米顆粒的尺寸為1-80微米。

所述的雙六角錐外形的AlN微米顆粒為六方相。

所述的雙六角錐外形的AlN微米顆粒在325nm波長激發下在435nm、519nm處產生熒光。

上述AlN微米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

1.將純度為99.8％-99.9％的氧化鋁粉與純度不小于99.9％的石墨粉以無水乙醇為介質進行球磨混合、烘干待用。所述的氧化鋁粉含有Fe₂O₃、SiO₂、Na₂O三種雜質，雜質含量如表一所示；

2.將上述粉體放入內壁刷過氮化硼的石墨坩堝中，在流動氮氣中，升溫至1700-1850℃，保溫0.5～4小時，控制爐內氮氣壓強在5～40KPa范圍內隨著時間周期性變化，周期10-20分鐘；

3、從粉體表面的生長物中的纖維狀AlN分離出雙六角錐形AlN微米顆粒。

本發明的技術效果：

本發明AlN微米顆粒具有雙六角錐外形，由12個頂角為小于60°的等腰三角形構成，雙錐具有兩個尖端，用325nm光進行激發具有光致發光的特性，并且發光波長位于可見光波段。

附圖說明

圖1是實施例1產物AlN微米顆粒的SEM形貌圖。

圖2是實施例2產物AlN微米顆粒的SEM形貌圖。

圖3是實施例2產物AlN微米顆粒的EDS能譜圖。

圖4是實施例3產物AlN微米顆粒的X射線衍射(XRD)圖譜。

圖5是實施例3產物AlN微米顆粒光致發光(PL)圖譜。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖說明進一步詳細闡述本發明：

實施例1

采用日本住友公司AES-11氧化鋁粉和石墨粉作為原料，純度分別為99.8wt％和99.9wt％；按照重量百分比Al₂O₃∶石墨＝18:1稱量原料。以無水乙醇為介質，將上述原料球磨混合2小時后烘干。將混合后的原料裝入內壁刷過氮化硼的石墨坩堝中，放在石墨高溫爐中。充入氮氣且維持爐內壓強在5～40KPa之間周期變化，變化周期為10分鐘。同時升溫至1700℃，在1700℃恒溫4小時然后降溫降壓。在粉體表面有沉積物，將其取出用25目篩子將纖維狀AlN分離，得到的產物中為雙六角錐外形的AlN微米顆粒。產物的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示，從圖中可以看出每個側面的等腰三角形的頂角小于60度，顆粒大小為1-10微米之間。AES-11氧化鋁粉的技術指標如表1所示。

表1.AES-11氧化鋁粉性能技術指標

實施例2