[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)聚氧基二甲醚的裝置與方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510314812.8
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN104860801B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 李敬珍;梁福強;李旭光
• 申請（專利權）人: 李敬珍
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/50
• 代理公司: 青島高曉專利事務所37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種連續(xù)生產(chǎn)聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述的聚氧基二甲醚包括CH₃（CH₂O）_nOCH₃，其中式中n＞2；所述的方法包括將甲醇或甲縮醛或其混合物與甲醛或聚甲醛或二甲醚或其混合物在100~150℃，0.01~0.15MPa條件下，利用一種酸性液態(tài)型固定床反應裝置，采用一種復合型多功能催化劑連續(xù)進行催化反應，生產(chǎn)；其中反應裝置包括依次相連接的反應器、超聲波處理槽、油水分離器、蒸餾塔，其中蒸餾塔包括多個蒸餾塔依次相連接，其中反應器包括固定床式反應器，其中固定床式反應器為圓柱形結構，包括紅外線電加熱裝置，其中反應器頂部和底部設置有沖壓封頭，以緩解內(nèi)部應力集中，其中反應器底部還設置有物料分配裝置，通過設置在外部的止回閥與原料輸入管相連接；其中反應器內(nèi)部設置有多組導流調(diào)節(jié)器，其中每組調(diào)節(jié)器之間成50mm間隔排列，反應器頂部還設置有出料口、視鏡、溫度計、壓力儀表、沖氮配孔，其中出料口與穩(wěn)壓閥、保壓閥、泄壓閥相連接；反應器中部還設置有催化劑進出孔；其中復合型多功能催化劑為濃度為98%的硫酸20%~80%，濃度為85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將甲醇與多聚甲醛進行混溶之后通入固定床反應器中，其中所用甲醇與多聚甲醛質(zhì)量比為1~1.5:1；采用復合型多功能催化劑，控制溫度在100~150℃，反應壓力為0.01~0.15MPa，采用超聲波和膜技術，得到具有很低含水量和較低含酸量的混合物，其中所用的復合型多功能催化劑為濃度為98%的硫酸20%~80%，濃度為85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%；

（2）將步驟（1）中預處理得到的混合物通過蒸餾塔進行分離，首先在蒸餾塔1中將溫度控制在100~156℃，將未反應醇、醛、及反應生成的甲縮醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲醚還有剩余的微量水分分離；然后將分離出的混合餾分除水全部返回反應系統(tǒng)進行重新反應，并分離出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM₂，塔底剩余物即可作為終端產(chǎn)品——聚合度為3~8的聚氧基二甲醚；

（3）將步驟（2）中得到的剩余物品通入下一蒸餾塔中進行再次分離，將蒸餾塔的溫度控制在250℃~290℃，分離出大部分的低沸點組分甲醇、甲醛并得到餾出物DMM_3-6；然后將塔底剩余聚合度6以上混合物全部返回反應系統(tǒng)再重新反應，得到剩余量的DMM_3-6。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將甲醇與多聚甲醛進行混溶之后通入固定床反應器中，其中所用甲醇與多聚甲醛質(zhì)量比為1.2~1.5:1；采用復合型多功能催化劑，控制溫度在120~150℃，反應壓力為0.05~0.15MPa，采用超聲波和膜技術，得到具有很低含水量和較低含酸量的混合物，其中所用的復合型多功能催化劑濃度為98%的硫酸20%~80%，濃度為85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%；

（2）將步驟（1）中預處理得到的混合物通過蒸餾塔進行分離，首先在蒸餾塔1中將溫度控制在120~160℃，將未反應醇、醛、及反應生成的甲縮醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲醚還有剩余的微量水分分離；然后將分離出的混合餾分除水全部返回反應系統(tǒng)進行重新反應，并分離出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM₂，塔底剩余物即可作為終端產(chǎn)品——聚合度為3~8的聚氧基二甲醚；

（3）將步驟（2）中得到的剩余物品通入下一蒸餾塔中進行再次分離，將蒸餾塔的溫度控制在280℃，分離出大部分的低沸點組分甲醇、甲醛并得到餾出物DMM_3-6；然后將塔底剩余聚合度6以上混合物則全部返回反應系統(tǒng)再重新反應，得到剩余量的DMM_3-6。