[發明專利]金屬碳化物粉體的旋轉式動態連續制備方法和旋轉式動態連續燒結裝置

在審

• 申請號: 201510314366.0
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN104961130A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 劉穎;葉金文;馬世卿
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;郭萍

1.金屬碳化物粉體的旋轉式動態連續制備方法，所述金屬碳化物粉體為TiC粉體、Cr₃C₂粉體、VC粉體、TaC粉體、WC粉體、Mo₂C粉體、NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體，其特征在于工藝步驟如下：

(1)配料

按照各金屬碳化物粉體的化學式及所用原料之間的化學反應，計算出制備各金屬碳化物粉體原料的摩爾比并計量各原料：

a、制備TiC粉體的原料及摩爾比

制備TiC粉體的原料為金屬Ti粉體或Ti與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ti粉體:還原劑＝1:1，Ti與O的化合物粉體:還原劑＝1:(1.8～3.2)，

b、制備Cr₃C₂粉體的原料及摩爾比

制備Cr₃C₂粉體的原料為Cr與O的化合物粉體和還原劑，Cr與O的化合物粉體:還原劑＝1:(2～4.5)，

c、制備VC粉體的原料及摩爾比

制備VC粉體的原料為V與O的化合物粉體和還原劑，V與O的化合物粉體:還原劑＝1:(3.3～7.2)，

d、制備TaC粉體的原料及摩爾比

制備TaC粉體的原料為Ta與O的化合物粉體和還原劑，Ta與O的化合物粉體:還原劑＝1:(3.5～7.2)，

e、制備WC粉體的原料及摩爾比

制備WC粉體的原料為金屬W粉體或W與O的化合物粉體和還原劑，金屬W粉體:還原劑＝1:1，W與O的化合物粉體:還原劑＝1:(2.8～4.2)，

f、制備Mo₂C粉體的原料及摩爾比

制備Mo₂C粉體的原料為Mo與O的化合物粉體和還原劑，Mo與O的化合物粉體:還原劑＝1:(3.3～3.7)，

g、制備NbC粉體的原料及摩爾比

制備NbC粉體的原料為Nb與O的化合物粉體和還原劑，Nb與O的化合物粉體:還原劑＝1:(3.3～7.2)，

h、制備ZrC粉體的原料及摩爾比

制備ZrC粉體的原料為Zr與O的化合物粉體和還原劑，Zr與O的化合物粉體:還原劑＝1:(2.8～3.2)，

i、制備HfC粉體的原料及摩爾比

制備HfC粉體的原料為Hf與O的化合物粉體和還原劑，Hf與O的化合物粉體:還原劑＝1:(2.8～3.2)；

(2)混料與干燥

將步驟(1)計量好的原料放入球磨機中，加入研磨球體和濕磨介質進行濕磨，使原料混合均勻，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料進行干燥得制備TiC粉體的混合粉料、制備Cr₃C₂粉體的混合粉料、制備VC粉體的混合粉料、制備TaC粉體的混合粉料、制備WC粉體的混合粉料、制備Mo₂C粉體的混合粉料、制備NbC粉體的混合粉料、制備ZrC粉體的混合粉料或制備HfC粉體的混合粉料；

(3)燒結

燒結使用旋轉式動態連續燒結裝置，在開放體系下燒結，或在封閉體系下燒結，或在負壓條件下燒結，操作如下：

在開放體系下燒結：在爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態以0.1～3L/min的氣體流速向爐管內充入還原性氣體或/和惰性氣體，然后使爐管旋轉并加熱爐管，當爐管內的溫度達到反應溫度時，將步驟(2)得到的混合粉料連續送入爐管中，混合粉料進入爐管后以螺旋運動的形式通過爐管加熱區完成反應形成反應產物，反應產物落入收集室，冷卻后即得金屬碳化物粉體；

在封閉體系下燒結：在爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態通過抽真空使爐管內的壓力為1×10^-1～1×10^-2Pa，然后向爐管內通入還原性氣體或/和惰性氣體使爐管內的壓力達到常壓并使爐管為與大氣隔離的封閉體系，繼后使爐管旋轉并加熱爐管，當爐管內的溫度達到反應溫度時，將步驟(2)得到的混合粉料連續送入爐管中，混合粉料進入爐管后以螺旋運動的形式通過爐管加熱區完成反應形成反應產物，反應產物落入收集室，冷卻后即得金屬碳化物粉體；

在負壓條件下燒結：在爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態通過抽真空使爐管內的壓力為1×10^-1～1×10^-2Pa，然后使爐管旋轉，同時加熱爐管并繼續抽真空，當爐管內的溫度達到反應溫度時，將步驟(2)得到的混合粉料連續送入爐管中，混合粉料進入爐管后以螺旋運動的形式通過爐管加熱區在負壓條件下完成反應形成反應產物，反應產物落入收集室，冷卻后即得金屬碳化物粉體；

在開放體系下燒結和封閉體系下燒結的反應溫度如下：

燒結制備TiC粉體的混合粉料時，若充入反應室的氣體為還原性氣體，則反應溫度為1350～1950℃，若充入反應室的氣體為惰性氣體，則反應溫度為1400～2000℃，若充入反應室的氣體為還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，則反應溫度為1380～1980℃；

燒結制備Cr₃C₂粉體或VC粉體的混合粉料時，若充入反應室的氣體為還原性氣體，則反應溫度為1000～1450℃，若充入反應室的氣體為惰性氣體，則反應溫度為1100～1550℃，若充入反應室的氣體為還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，則反應溫度為1050～1500℃；

燒結制備TaC粉體或WC粉體的混合粉料時，若充入反應室的氣體為還原性氣體，則反應溫度為1300～1950℃，若充入反應室的氣體為惰性氣體，則反應溫度為1400～2000℃，若充入反應室的氣體為還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，則反應溫度為1350～1950℃；

燒結制備Mo₂C粉體的混合粉料時，若充入反應室的氣體為還原性氣體，則反應溫度為1300～1750℃，若充入反應室的氣體為惰性氣體，則反應溫度為1400～1850℃，若充入反應室的氣體為還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，則反應溫度為1350～1800℃；

燒結制備NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體的混合粉料時，若充入反應室的氣體為還原性氣體，則反應溫度為1300～1950℃，若充入反應室的氣體為惰性氣體，則反應溫度為1400～2000℃，若充入反應室的氣體為還原性氣體和惰性氣體的混合氣體，則反應溫度為1350～1950℃；

在負壓條件下燒結的反應溫度如下：

燒結制備TiC粉體的混合粉料時，反應溫度為1250～1850℃；

燒結制備Cr₃C₂粉體或VC粉體的混合粉料時，反應溫度為1000～1450℃；

燒結制備TaC粉體或WC粉體的混合粉料時，反應溫度為1400～1850℃；

燒結制備Mo₂C粉體的混合粉料時，反應溫度為1350～1750℃；

燒結制備NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體的混合粉料時，反應溫度為1400～1850℃。