[發明專利]氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝

在審

• 申請號: 201510313600.8
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN105036435A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 王英龍;曹玉娟;朱兆友;劉薇;馬藝心
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01C1/10;C02F103/36
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 萬桂斌

【技術領域】

本發明屬于制藥行業的排水處理領域，具體涉及氨基安替比林硫酸銨母液氨氮脫除的工藝流程。

【背景技術】

安乃近是20世紀初發展起來的一種解熱鎮痛及非甾體抗炎鎮痛藥，解熱鎮痛作用快且強。其生產工藝過程中間體氨基安替比林的硫酸銨母液中氨氮含量超標，是需要處理后排放的廢水。該廢水存在排放量大、氨氮濃度高，處理難度大等突出問題。

含氮廢水如果不加以處理直接排入湖泊河流中，會造成水體的富營養化，導致水體生態平衡失調。氨氮具有很高的耗氧量，導致水體發黑發臭，水質下降，對水生動植物的生存造成影響。化工、煉油、化肥、焦化等企業是高濃度氨氮廢水的排放大戶。國家規定，排放廢水中氨氮含量不能超過25mg/L。

目前，氨氮廢水的脫除方法有很多種，如吹脫法、化學沉淀法、折點加氯法、膜吸收技術等。這些方法均可以達到一定的脫除效果，但存在很多問題。吹脫法二次污染嚴重，吹脫效率低，生產過程中有水垢生成；化學沉淀法處理成本高，廢水中氨氮殘留濃度較高，且藥劑的投加和沉淀物的生成會造成污染問題；折點加氯法中對液氯的完全使用和貯存要求高，處理成本較高；膜吸收技術中膜兩側的水相在壓差的作用下很容易發生滲漏，且膜分離法設備成本高，占用場地資源量大，設備折舊快，運行費用高。

中國專利201110426110.0，201010123251.0均提到汽提法脫氨氮。汽提法能達到較好的脫除效果，但裝置復雜，占地面積大，整個工藝流程需要多臺泵，若預處理的廢水是高溫有腐蝕性的溶液，則對裝置性能要求很高，成本高。

傳統的氨氮精餾吸收制氨水法采用的是兩塔操作，占地面積大，投資成本高。

中國專利203602435U提到常壓精餾脫氨氮。與本發明相比，在相同的進料條件及精餾塔基本參數相同的情況下，高壓精餾脫除效果更好，且能耗低。

【發明內容】

本發明克服了現有技術的不足，提出了一種氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝，可對濃度范圍為3000-10000mg/L的高濃度氨氮廢水進行高效脫除。

本發明的技術方案為：一種氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝，其步驟是：

a.用NaOH調節母液pH，使pH>11,調節好的母液直接進入預熱器，經預熱器預熱至75-80℃。

b.預熱后的母液從塔中部進入高壓精餾塔進行氨氮脫除。

c.高壓精餾塔塔釜物流出口與預熱器熱物流入口相連通，對進料進行預熱，熱集成節省能耗。

d.高壓精餾塔塔頂物流進入冷凝系統進行冷凝，得到高濃度氨水。

由于氨氮母液中存在大量的銨離子，調節好pH值的母液在堿性條件下經預熱器預熱后，氨由離子狀態轉化為分子狀態，并達到進入高壓精餾塔的要求。母液進入高壓精餾塔后，由于氨的揮發度大于水，在蒸汽的作用下，母液中的氨轉入氣相狀態。經過多次的氣液相平衡，氨分子以氨蒸汽的狀態分離出來后達到設計的濃度要求，進入冷凝系統進行液化，進過多級冷凝后得到高濃度、高品質氨水。

所述冷凝系統包括三級冷凝，采用循環水冷卻，節省成本。

所述冷凝器，一、二級為管殼式冷凝器，易清理污垢；三級冷凝器為板式冷凝器，占地面積小，換熱效果好。

所述高壓精餾塔填料層高度小于10m，進料位置約在高壓精餾塔中部，操作壓力為2-10atm，回流比為0.5-6。

本發明實現的原理為：

如圖1所示，調節好pH值的堿性母液經預熱器預熱至75-80℃后，由塔中部適當位置進入高壓精餾塔，將塔分為兩段，上段為精餾段，不含進料，下段含進料板為提餾段。利用混合物中各組分揮發能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關系的約束下，使得易揮發組分(氨氣)不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離。最終，塔釜物流作為處理后的合格母液排出，塔頂熱物流進入冷凝系統進行冷凝。調節合適的回流比和最優的操作壓力，最終精餾塔塔頂可得到符合工業氨水濃度要求的高濃度氨水，塔底排水氨氮含量遠遠小于國家排放標準。

本發明具有如下有益效果：

(1)本發明提高了溶液中氨氮雜質的脫除效果。采用高壓精餾法脫除氨氮雜質時，工藝簡單，能耗低。塔頂可得到濃度為25％左右的氨水，符合工業氨水濃度要求，塔底排水氨氮含量小于20ppm，氨氮脫除率接近100％。很好地達到了應有的工藝效果。