[發明專利]連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統及其制備工藝

有效

• 申請號: 201510312872.6
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN104986796A
• 公開（公告）日: 2015-10-21
• 發明（設計）人: 徐程浩;楊德建
• 申請（專利權）人: 張家港合志納米科技有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01B25/45
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 邢若蘭;高之波

1.連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，包括第一配料釜(1)、第二配料釜(2)、預熱器(5)、第一結晶器(6)、第二結晶器(7)和換熱器(9)；

所述第一配料釜(1)通過管線依次連通第一進料泵(2)和預熱器(5)，所述第二配料釜(2)通過管線連通第二進料泵(4)，所述預熱器(5)和所述第二進料泵(4)均通過管線連通所述第一結晶器(6)的入料口；

所述第一結晶器(6)的出料口通過管線連通所述第二結晶器(7)的入料口，所述第二結晶器(7)的出料口通過管線連通所述換熱器(9)的入口，所述換熱器(9)的出口分為兩個，所述換熱器的一個出口連通外循環單元再連通所述第二結晶器(7)的入口，所述換熱器的另一個出口連通后處理單元再連通所述料漿收集器(15)；

其中，所述第一結晶器(6)為管式反應結晶器，所述第二結晶器(7)為連續型反應結晶器。

2.根據權利要求1所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，所述第二結晶器(7)為DTB型結晶器。

3.根據權利要求1所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，所述管式反應結晶器為由多段具有相同內徑的管道混合器組成，所述管式反應結晶器的管徑為DN25～DN125mm。

4.根據權利要求1或2或3所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，所述外循環單元包括循環泵(10)；所述后處理單元包括依次連通的冷凝器(12)、過濾器(13)和出料閥(14)。

5.根據權利要求4所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，所述外循環單元還包括水力超聲發生器(11)，所述水力超聲發生器(11)設于所述循環泵(10)與所述第二結晶器(7)之間；所述出料閥(14)為背壓閥。

6.根據權利要求5所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統，其特征在于，所述第一進料泵(3)、第二進料泵(4)和循環泵(10)的附近均設有流量計，所述第二結晶器(7)的外循環的管線上設有pH檢測儀以及pH值進料液調節閥(8)。

7.基于權利要求4至6任一項所述的連續化水熱法制備亞微米材料的裝置系統的連續化水熱法制備亞微米材料的制備工藝，其特征在于，該工藝包括如下步驟：

盛裝于第一配料釜(1)的第一原料液經第一進料泵(3)輸送后進入預熱器(5)預熱至一定溫度，盛裝于第二配料釜(2)的第二原料液經第二進料泵(4)輸送并與經預熱后的第一原料液按一定體積比例進入第一結晶器(6)，得到料漿，料漿在第一結晶器(6)中以一定的流速流動一段時間后，進入第二結晶器(7)；

料漿進入第二結晶器(7)進行晶化，部分料漿從第二結晶器(7)的出料口流出，經換熱器(9)換熱，在循環泵(10)的驅動下并與來自第一結晶器(6)的料漿混合后再次進入第二結晶器(7)，構成一個外循環，在第二結晶器(7)中反應一段時間后，得到懸浮晶漿；

懸浮晶漿從第二結晶器(7)的出料口流出，經過換熱器(9)換熱，冷凝器(12)冷凝至一定溫度后，通過過濾器(13)過濾，得到粒度均一化的晶漿，在出料閥(14)的作用下，晶漿穩定出料并收集于料漿收集器(15)；

其中，所述第一原料液為前驅體溶液，所述第二原料液為水溶液或另一前驅體溶液；在晶化過程中，調控所述第二結晶器(7)中的晶漿的pH以控制懸浮晶體表面的Zeta電位，通過控制流速和反應時間來控制懸浮密度，避免晶漿的顆粒聚集生長。

8.根據權利要求7所述的連續化水熱法制備亞微米材料的制備工藝，其特征在于，所述第一原料液經所述預熱器(5)的預熱溫度為100～350℃。

9.根據權利要求7所述的連續化水熱法制備亞微米材料的制備工藝，其特征在于，所述第二原料液與預熱后的第一原料液按1∶1～1∶10的體積比例進入所述第一結晶器(6)。

10.根據權利要求7所述的連續化水熱法制備亞微米材料的制備工藝，其特征在于，料漿在所述第一結晶管(6)管內的流速為0.25～1.0m/s，停留時間為1～30min；在所述第二結晶器(7)的反應時間為0.5～24h，所述經冷凝器(12)后的溫度為25～60℃；所述過濾器(13)的濾網精度為1.0μm。