[發明專利]三氟甲基苯類化合物的制備方法在審
| 申請號： | 201510312511.1 | 申請日： | 2015-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN105001042A | 公開（公告）日： | 2015-10-28 |
| 發明（設計）人： | 孫影;賈衛國 | 申請（專利權）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C07C22/08 | 分類號： | C07C22/08;C07C17/26;C07C43/225;C07C41/30;C07C205/11;C07C201/12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 化合物 制備 方法 | ||
1.一種三氟甲基苯類化合物的制備方法，其特征在于，包括：在保護氣、碘化亞銅以及誘導反應劑的存在下，將如式(I)所示結構的化合物與三氟甲基化試劑于有機溶劑中進行接觸反應制得如式(II)所示結構的三氟甲基苯類化合物，
其中，誘導反應劑選自銀鹽和/或氧化銀，三氟甲基化試劑選自三氟乙酸鈉、三氟乙酸鉀和三氟乙酸銀中的一種或多種；X選自鹵素，n為1-4中的正整數，R選自氫、C1-C6的烴基、C1-C6的烴氧基、硝基或氰基。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，X選自鹵素，n為1-4中的正整數，R選自氫、C1-C3的烴基、C1-C3的烴氧基、硝基或氰基。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，X選自碘或溴，n為1或2，R選自氫、甲基、甲氧基、硝基或氰基。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀鹽選自六氟磷酸銀、氟化銀、硝酸銀和三氟甲基磺酸銀中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，如式(I)所示結構的化合物選自碘苯、4-碘甲苯、4-碘苯甲醚、4-硝基碘苯、4-氰基碘苯和2,6-二甲基碘苯中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣選自氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自N,N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或多種。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其特征在于，相對于1mmol所述如式(I)所示結構的化合物，所述三氟甲基化試劑的用量為1-4mmol，所述碘化亞銅的用量為0.5-1.5mmol，所述誘導反應劑的用量為1-3mmol，所述有機溶劑的用量為5-20ml。
9.根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述接觸反應至少滿足以下條件：反應溫度為140-160℃，反應時間為20-25h。
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