[發明專利]一種WS2?原位生物碳復合負極材料的制備方法有效
| 申請號： | 201510312337.0 | 申請日： | 2015-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN105047862B | 公開（公告）日： | 2017-10-13 |
| 發明（設計）人： | 黃劍鋒;王鑫;曹麗云;李嘉胤;程婭伊;殷立雄;許占位;費杰;郝巍 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司61200 | 代理人： | 徐文權 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ws sub 原位 生物 復合 負極 材料 制備 方法 | ||
1.一種WS2-原位生物碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一：將二水合鎢酸鈉和硫脲加入去離子水中，并不斷攪拌至二水合鎢酸鈉和硫脲溶解，然后超聲振蕩20～60min，得到混合溶液A；混合溶液A中鎢與硫的物質的量之比為(1～4)∶(1～4)，控制混合溶液A中二水合鎢酸鈉和硫脲總的濃度為0.005～0.2mol·L-1；
步驟二：向混合溶液A中加入β-環糊精和棉子糖，然后在30～70℃攪拌使β-環糊精和棉子糖溶解，然后超聲振蕩20～60min，得到混合溶液B；控制混合溶液B中β-環糊精和棉子糖的質量分數之和為5～50％，β-環糊精和棉子糖的質量比為(1～5)∶(2～7)；
步驟三：采用1～4mol/L的鹽酸調節混合溶液B的pH至3～7，然后超聲振蕩30～90min，得到懸濁液；
步驟四：將所述懸濁液倒入微波水熱釜中，微波水熱釜的填充度控制在45～65％，然后密封微波水熱釜，將密封后的微波水熱釜放入高通量超高壓微波消解儀中進行反應，控制反應溫度為120～260℃，反應壓力為2～10MPa，反應時間為0.5～5h，反應結束后自然冷卻至室溫；
步驟五：經過步驟四后，打開所述微波水熱釜，取出產物，依次采用去離子水和無水乙醇洗滌后于-30～-70℃冷凍干燥即獲得WS2-原位生物碳復合負極材料。
2.根據權利要求1所述一種WS2-原位生物碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一以及步驟二中，攪拌采用的儀器為磁力攪拌器。
3.根據權利要求1所述一種WS2-原位生物碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一至步驟三中，超聲振蕩采用的儀器為超聲波清洗器，超聲振蕩的功率為300～1000W。
4.根據權利要求1所述一種WS2-原位生物碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中，控制冷凍干燥的真空度為0.0～10.0Pa，冷凍干燥時間為4～8h。
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