[發明專利]一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201510311885.1
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN104841295A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 李強;張夢;劉靜;潘獻輝;吳非洋
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: B01D71/70
• 分類號: B01D71/70;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特征在于，該納米復合反 滲透膜通過界面聚合法在超濾支撐膜表面生成一層含有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功 能分離層構成，具體由以下制備方法得到：

(1)將超濾支撐膜直接浸入到含間苯二胺、樟腦磺酸和三乙胺的水相溶液中，浸漬 0.5-10分鐘，取出后除去所述超濾支撐膜表面過量的水相溶液；所述水相溶液中間苯二胺 的濃度為0.5-5.0w/v％，樟腦磺酸的濃度為0.5-4.6w/v％，三乙胺的濃度為0.6-3.5w/v％；

(2)將環已基-1,3,5-三甲酰氯和介孔氧化硅球加入到有機溶劑中并進行超聲分散 30-60分鐘配制成均勻的油相溶液；所述油相溶液中所述環已基-1,3,5-三甲酰氯的濃度為 0.05-0.6w/v％；所述介孔氧化硅球的濃度為0.01-0.1w/v％；所述介孔氧化硅球的尺寸為 20-200納米，介孔孔徑為2-20納米；

再將步驟(1)得到的超濾支撐膜浸入到所述油相溶液中進行界面聚合反應，反應時 間為0.4-8分鐘，從而在超濾支撐膜表面生成一層嵌有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功能 皮層，形成初生態納米復合反滲透膜；

(3)取出后除去所述初生態納米復合反滲透膜表面過量的油相溶液，進行熱處理， 熱處理溫度為70-90℃，熱處理時間為3-20分鐘，最后用去離子水沖洗即可得到介孔氧化 硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜。

2.根據權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述超濾支撐膜為聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜。

3.根據權利要求2所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜的孔徑為40-100納米。

4.根據權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述油相溶液中的有機溶劑為Isopar?G型混合烴、正已烷或正庚烷。

5.根據權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，步驟(1)中所述水相溶液中間苯二胺的濃度為2w/v％；步驟(2)中所述油相溶 液中環已基-1,3,5-三甲酰氯的濃度為0.1w/v％，介孔氧化硅球的濃度為0.04w/v％。

6.一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，該 方法按照以下步驟進行：

(1)將超濾支撐膜直接浸入到含間苯二胺、樟腦磺酸和三乙胺的水相溶液中，浸漬 0.5-10分鐘，取出后除去所述超濾支撐膜表面過量的水相溶液；所述水相溶液中間苯二胺 的濃度為0.5-5.0w/v％，樟腦磺酸的濃度為0.5-4.6w/v％，三乙胺的濃度為0.6-3.5w/v％；

(2)將環已基-1,3,5-三甲酰氯和介孔氧化硅球加入到有機溶劑中并進行超聲分散 30-60分鐘配制成均勻的油相溶液；所述油相溶液中所述環已基-1,3,5-三甲酰氯的濃度為 0.05-0.6w/v％；所述介孔氧化硅球的濃度為0.01-0.1w/v％；所述介孔氧化硅球的尺寸為 20-200納米，介孔孔徑為2-20納米；

再將步驟(1)得到的超濾支撐膜浸入到所述油相溶液中進行界面聚合反應，反應時 間為0.4-8分鐘，從而在超濾支撐膜表面生成一層嵌有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功能 皮層，形成初生態納米復合反滲透膜；

(3)取出后除去所述初生態復合反滲透膜表面過量的油相溶液，進行熱處理，熱處 理溫度為70-90℃，熱處理時間為3-20分鐘，最后用去離子水沖洗即可得到介孔氧化硅球/ 半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜。

7.根據權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備 方法，其特征在于，所述超濾支撐膜為聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜。

8.根據權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備 方法，其特征在于，所述聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜的孔徑為40-100納米。