[發明專利]一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510311874.3
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN105566583A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 李洪彥;劉洪麗;李婧;李亞靜;張濤;王明明;程林
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/14
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，其特征在于，孔隙率達到98—99.5％，孔徑分布均勻，在30—50nm，沖擊強度為19.0-21.0kJ/m²,透光率為97％-99％，導熱系數為0.01-0.03W/mK，按照下述步驟進行：

步驟1，將80-150重量份正硅酸乙酯和100-170重量份無水乙醇在50-70℃下混合均勻，加入0.1-1重量份鹽酸攪拌均勻后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2-6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份N,N’-羰基二咪唑，隨后加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度33-50℃和氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥3h，即功能化二氧化硅氣凝膠；

在所述步驟1中，所述氨基封端聚硅氧烷為數均分子量1000-5000乙烯基含量摩爾百分數0.1-5％的氨基單封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者數均分子量1000-5000乙烯基含量摩爾百分數0.1-5％的氨基雙封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步驟2，將5-10重量份步驟(1)得到的功能化二氧化硅氣凝膠加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯中超聲分散均勻，隨后加入0.02-0.2重量份的過氧化二苯甲酰，超聲分散均勻后將分散液置于引發溫度之上以引發甲基丙烯酸甲酯與二氧化硅氣凝膠表面聚硅氧烷的側乙烯基進行共聚合，反應時間至少為24h，聚合后即可得到高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，其特征在于，在所述步驟1中，將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻，攪拌速度為150—300轉/min，攪拌時間為5—30min，加入0.1-1重量份鹽酸攪拌均勻，攪拌速度為150—300轉/min，攪拌時間為5—30min，所述鹽酸為10—12mol/L鹽酸(即每升氯化氫的水溶液中，氯化氫的物質的量)。

3.根據權利要求1所述的一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，其特征在于，在所述步驟1中，向濕凝膠中加入N,N'-羰基二咪唑時，在60-70℃下靜置1-3h，向濕凝膠中加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷時，在60-70℃下靜置20-24h。

4.根據權利要求1所述的一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，其特征在于，在所述步驟2中，將功能化二氧化硅氣凝膠和甲基丙烯酸甲酯超聲分散均勻，超聲分散時間為1-2h，加入0.02-0.2重量份的過氧化二苯甲酰超聲分散均勻，超聲分散時間為3-10min。

5.根據權利要求1所述的一種高抗沖、高透光、高隔熱聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，其特征在于，在所述步驟2中，首先將反應溫度保持在引發溫度，引發溫度為70—80攝氏度，聚合2h后，將分散液在45—50℃下聚合24h，再將分散液依次在80℃，90℃，100℃下分別反應2h。