[發明專利]一種制備三氟化氮氣體的電解槽及其應用

有效

• 申請號: 201510311822.6
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN104962946B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 馬毅斌;紀振紅;王斌;孟祥軍;李翔宇;冀延治
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C25B9/08
• 分類號: C25B9/08;C25B1/24
• 代理公司: 北京理工大學專利中心11120
• 代理人: 周蜜,仇蕾安

1.一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：所述電解槽主要由隔膜(5)、陽極(3)、陰極(1)、陽極室(6)、陰極室(7)、陽極氣體出口(8)、陰極氣體出口(9)、陽極掃氮及電解液入口(10)和陰極掃氮及電解液入口(11)組成；

隔膜(5)將所述電解槽隔離成完全獨立的陽極室(6)和陰極室(7)；陽極室(6)由陽極(3)、陽極氣體出口(8)和陽極掃氮及電解液入口(10)組成，陽極(3)一端位于陽極室(6)內，另一端連接有導電桿，導電桿伸出陽極室(6)與電源連接，陽極氣體出口(8)、陽極掃氮及電解液入口(10)分別位于陽極(3)兩側，陽極氣體出口(8)在靠近隔膜(5)一側；陰極室(7)由陰極(1)、陰極氣體出口(9)和陰極掃氮及電解液入口(11)組成，陰極(1)一端位于陰極室(7)內，另一端連接有導電桿，導電桿伸出陰極室(7)與電源連接，陰極氣體出口(9)、陰極掃氮及電解液入口(11)分別位于陰極(1)兩側，陰極氣體出口(9)在靠近隔膜(5)一側；

所述隔膜(5)為經過如下方法處理的Nafion膜：

1)將Nafion膜在80℃～85℃，體積百分數為2％～5％的H₂O₂溶液中處理45min～90min，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h；

2)清洗完后在H₂SO₄溶液或HF溶液中處理；當在H₂SO₄溶液中處理時，溫度為80℃～95℃，H₂SO₄溶液的濃度為0.1mol·L^-1～0.7mol·L^-1，處理0.5h～2h；當在HF溶液中處理時，溫度為50℃～70℃，HF溶液的濃度為0.05mol·L^-1～0.2mol·L^-1，處理0.5h～2h，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h，干燥，得到經過處理的Nafion膜；

水的純度≥蒸餾水的純度；

陽極(3)由鎳或碳板制成，陰極(1)由鎳、碳鋼或碳制成，陽極(3)或陰極(1)與隔膜(5)之間的間距為5mm～20mm，陽極(3)和陰極(1)的高度為≥10mm；

所述電解槽由碳鋼、不銹鋼、鎳、鎳合金、氟系樹脂或襯氟材質加工而成。

2.根據權利要求1所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：在所述電解槽中設置溫度計(12)。

3.根據權利要求1所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：在陰極室(7)的陰極掃氮及電解液入口(11)靠近陰極室(7)側壁一側設置溫度計(12)。

4.根據權利要求1～3任一項所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：所述隔膜(5)處理方法步驟1)中在體積百分數為3％的H₂O₂溶液中處理1h。

5.根據權利要求1～3任一項所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：陽極(3)和陰極(1)的高度為10mm～1500mm。

6.根據權利要求1～3任一項所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：陽極(3)和陰極(1)的高度為50mm～1000mm。

7.根據權利要求1～3任一項所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：當陽極(3)或陰極(1)與隔膜(5)之間的間距為10mm時，陽極(3)或陰極(1)的高度為100mm～1000mm。

8.根據權利要求1～3任一項所述的一種制備三氟化氮氣體的電解槽，其特征在于：所述隔膜(5)處理方法步驟1)中在體積百分數為3％的H₂O₂溶液中處理1h；陽極(3)或陰極(1)與隔膜(5)之間的間距為5mm～20mm；陽極(3)和陰極(1)的高度為10mm～1500mm；當陽極(3)或陰極(1)與隔膜(5)之間的間距為10mm時，陽極(3)或陰極(1)的高度為100mm～1000mm。

9.一種如權利要求1所述的制備三氟化氮氣體的電解槽的應用，其特征在于：所述電解槽應用方法如下：

使用除水后的NH₄F·xHF熔融鹽作為電解液，電解溫度為100℃～140℃，所述NH₄F·xHF熔融鹽中，HF與NH₄F的摩爾比x為1～2，電解電流為50mA·cm²～150mA·cm²，電解電壓為5.5V～8V；補加電解液時從陽極掃氮及電解液入口(10)和/或陰極掃氮及電解液入口(11)補加。