[發明專利]一種降低粗硝基苯中鈉鹽含量的方法

有效

• 申請號: 201510307834.1
• 申請日: 2015-06-08
• 公開（公告）號: CN106278902B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 李玉杰;金漢強;丁紅霞;楊忠林;孫盛凱
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/16
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明涉及一種化工產品生產方法，具體涉及的是苯硝化制硝基苯生產過程中的粗硝基苯脫酸、脫酚的生產方法。

背景技術

苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有殘留酸以及會給后續生產帶來危險的硝基苯酚類副產物。硝基苯洗滌過程是用一定濃度的堿液來中和粗硝基苯中的殘留液并使硝基酚類與堿反應生成酚鹽。酚鹽易溶于水，再進行一次水洗，從而實現脫酸和脫酚的目的。上述的生產過程習慣上成為硝基苯洗滌過程，洗滌后需將有機相和無機相進行分離，無機相為廢水，經處理后排放；有機相為粗硝基苯，精制后得到產品。

國內外硝基苯洗滌原來有三種方法。第一種是多釜串聯洗滌。其流程是先水洗，再堿洗，然后再水洗。所用裝置為多臺攪拌反應釜串聯使用，一般為三釜串聯。此種生產方法設備臺數多、投資高、占地面積大、能耗高，操作控制復雜，洗滌效果不易保證。

第二種是多噴射器串聯噴射洗滌，噴射洗滌的脫酸、脫酚效果好，但操作彈性小，無法在較寬產量范圍內進行操作，另外，噴射洗滌是靠高速流動的水和堿水來抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每級噴射后均需設置分離器；另外，噴射洗滌容易使水和洗滌物形成乳化。洗滌物乳化后，需較大的分離器或需采用破乳操作，因而增加了設備投資和操作費用。

第三種是管道式并流洗滌，在硝化混合液分離器與洗滌廢水分離器之間裝設粗硝基苯洗滌器，洗滌器為管式洗滌器。與釜式串聯洗滌相比，管式洗滌器是靜設備，節省了能耗，耗水量減少，存在的問題主要是管式洗滌器混合效果不理想，造成粗硝基苯中鈉鹽和酚鹽含量過高，另外仍然需要體積較大的廢水分離器，占地面積較大。

這幾種洗滌方式主要缺點是洗滌不徹底，造成粗硝基苯中鈉鹽和酚鹽含量過高，這些鹽在精制過程中會在預熱器和初餾塔、精餾塔內富集，一方面造成堵塞需要用蒸汽煮洗，消耗蒸汽的同時增加廢水量；另一方面由于酚鹽的易爆性，系統存在安全隱患。所以提高堿洗、水洗效果，降低粗硝基苯中的鈉鹽含量至關重要。通過大量實驗我們發現，若提高堿洗、水洗效果有兩種途徑，一種是提高洗滌反應器的攪拌效果，另一種是提高洗滌過程中的水油比，傳統的洗滌方法若提高水油比會增加廢水量。本發明提供了一種堿利用率高，廢水量少的降低粗硝基苯中鈉鹽含量的方法。

發明內容

本發明的目的是發明一種降低粗硝基苯中鈉鹽含量的方法。

具體技術方案為：將混酸硝化產物酸性硝基苯經過水洗反應器（1）進行水洗，酸性硝基苯與水的體積比為，水洗后經過一個水洗分離器(2)，分離后酸性水相進入酸性廢水罐（3），有機相酸性硝基苯進入堿洗反應器（4），堿洗過程中堿液為氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉質量分數為0.1%～1%，新鮮堿液與酸性硝基苯體積比為5:1～1:5，堿洗后物料經過堿洗分離器（5），上層堿液進入廢堿液罐（6），廢堿液罐（6）中的廢堿液一部分與酸性廢水罐（3）中的酸性廢水中和后進行汽提，一部分循環進入堿洗反應器（4），堿洗反應器（4）中新鮮堿液與循環堿液比例為1:1～1:10；堿洗分離器（5）下層有機相進入水洗反應器（7），在水洗反應器（7）中進行水洗，新鮮水與硝基苯體積比為5:1～1:5，再經過水洗分離器（8），水洗分離器（8）上層水相進入廢水罐（9），廢水罐（9）中一部分廢水循環進入水洗反應器（7），水洗反應器（7）中新鮮堿液與循環堿液比例為1:1～1:10，一部分進入汽提塔進行后處理；水洗分離器（8）下層粗硝基苯進入精制系統。

堿洗后的水洗過程可以2～3套串聯使用。

水洗反應器及堿洗反應器（1）、（4）、（7）為釜式反應器、管式靜態混合器等形式，優選管式靜態混合器。

水洗、堿洗分離器（2）、（5）、（8）可采用纖維濾芯分離器、特殊板組分離器或組合分離器等靜態設備。

使用本發明技術，粗硝基苯中的鈉鹽含量由原來的20-30ppm降低到10ppm以下，效果顯著。

本發明的優點是：

1、采用水洗反應器除去酸性硝基苯中的廢酸，減少了中和過程的堿消耗量；

2、將堿液部分循環使用，既提高了堿的利用率又提高了堿洗過程的水油比，提高中和堿洗效果，使酸性硝基苯中和完全；

3、將堿洗后水洗過程產生的廢水部分循環使用，提高了水洗過程的水油比，提高了水洗效果，洗滌后粗硝基苯中酚鹽含量更低，提高生產系統的安全性。

附圖說明

圖1是本發明實施例方法的流程示意圖。