[發明專利]一種柔性薄膜表面微納米結構及其應用

有效

• 申請號: 201510307201.0
• 申請日: 2015-06-05
• 公開（公告）號: CN104986724A
• 公開（公告）日: 2015-10-21
• 發明（設計）人: 劉禹;周慶;程凡圣;劉煥明;梅軍;王維海;詹浩然
• 申請（專利權）人: 中物院成都科學技術發展中心;云南大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 四川力久律師事務所 51221
• 代理人: 王蕓;劉雪蓮

1.一種柔性薄膜表面微納米結構，其特征在于，它由以下方法制得：

(1)微球模板的制備

將微球懸浮液滴加分散到酸溶液中，再加入表面活性劑，借助表面活性劑的張力在酸溶液表面形成排列致密的微球模板，所述微球粒徑的標準偏差＜3％；

(2)柔性薄膜的制備

將聚合物溶液澆筑于步驟(1)所述的微球模板上；待微球模板上的聚合物溶液干燥固化后，得到表面粘附有微球的柔性薄膜；所述聚合物溶液由有機高分子聚合物和非極性有機溶劑組成；

(3)柔性薄膜表面微納米結構的制備

將步驟(2)所述表面粘附有微球的柔性薄膜從酸溶液表面取出，在清洗劑中浸泡清洗，除去表面粘附的微球，得到柔性薄膜表面微納米結構。

2.根據權利要求1所述的柔性薄膜表面微納米結構，其特征在于：所述微球為二氧化硅微球、碳化硅微球、聚苯乙烯微球或三氧化二鋁微球；所述微球的粒徑為0.01～10μm；所述微球懸浮液中微球的質量百分數為1～5％。

3.根據權利要求1所述的柔性薄膜表面微納米結構，其特征在于：所述酸溶液為硫酸、硝酸或鹽酸；所述酸溶液中氫離子的濃度為0.001～10mol/L；所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉。

4.根據權利要求1所述的柔性薄膜表面微納米結構，其特征在于：所述微球粒徑均一。

5.按照權利要求1所述的柔性薄膜表面微納米結構，其特征在于：所述有機高分子聚合物為聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯；所述非極性有機溶劑為正己烷、環己烷或苯；所述聚合物溶液由有機高分子聚合物和非極性有機溶劑按照體積比為1:0.1～1000組成。

6.一種如權利要求1所述的柔性薄膜表面微納米結構的應用，其特征在于：所述柔性薄膜表面微納米結構可用于制備表面增強拉曼基底，包括以下步驟：

A.表面親水處理

將柔性薄膜表面微納米結構清洗數次，然后浸泡于濃硫酸和雙氧水組成的混合溶液中進行表面親水處理，取出清洗數次；

B.表面硅烷化處理

將經步驟A表面親水處理過的柔性薄膜表面微納米結構浸泡于硅烷偶聯劑的有機溶液中進行表面硅烷化處理，反應結束后用乙醇和水依次清洗；所述硅烷偶聯劑的有機溶液由硅烷偶聯劑和醇類溶劑組成，所述硅烷偶聯劑的有機溶?液中硅烷偶聯劑的體積百分數為1～4％；所述硅烷偶聯劑為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷或N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；

C.表面沉積金納米粒子

將經步驟B表面硅烷化處理過的柔性薄膜表面微納米結構浸泡到金納米粒子溶膠中，取出；

D.表面沉積銀納米粒子

將經步驟C處理過的柔性薄膜表面微納米結構浸泡到銀納米粒子前驅體溶液中，取出，得到表面增強拉曼基底；所述銀納米粒子前驅體溶液由硝酸銀、還原劑和去離子水制成；所述還原劑為檸檬酸三鈉或者硼氫化鈉。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述步驟A混合溶液中濃硫酸和雙氧水的體積比為3～5:1；所述表面親水處理的時間為0.5～5min，表面親水處理的溫度為5～80℃。

8.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述步驟B中表面硅烷化處理的時間為0.5～10h。

9.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述步驟C金納米粒子溶膠中金納米粒子的濃度為0.5～2mmol/L；所述金納米粒子的粒徑為2～100nm；所述浸泡時間為5～14h。

10.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述步驟D中浸泡時間為30～80min；所述銀納米粒子前驅體溶液由硝酸銀、還原劑和去離子水按照重量比為0.03～0.07:0.4～0.8:8～12制成。