[發明專利]一種液態鉛鋰合金中子輻照產氚量的分析檢測方法

有效

• 申請號: 201510304870.2
• 申請日: 2015-06-04
• 公開（公告）號: CN104849337B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 梅華平;黃群英;吳慶生;陳建偉;韓騫
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N27/62;G01N1/34
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司11251
• 代理人: 楊學明,顧煒

技術領域

本發明涉及一種液態鉛鋰合金中子輻照產氚量的分析檢測方法，可用于實現液態鉛鋰合金中子輻照產氚量測量。

背景技術

準確測量聚變堆液態鉛鋰合金包層的產氚量，是聚變堆氚核材料衡算研究的重要內容，同時可為包層氚的提取、包層氚增殖比計算、聚變反應的燃耗測量等提供監測手段。

傳統的氚分析方法應用于測量液態鉛鋰合金中的氚，一般需要首先將氚從液態鉛鋰合金中提取釋放出來，然后再直接測量氚。但⁶Li與中子作用產生的氚與液態鉛鋰合金結合較緊密，釋放困難，需要特殊的氚提取技術。這種從液態鉛鋰合金中提取氚的技術，是聚變堆氚回收工藝的研究難點，國內主要有中國工程物理研究院的謝波等老師開展了相關研究，采用的氣體鼓泡同位素置換法，目前提取效率理論上能夠做到僅約80％。印度巴巴原子研究中心理論研究了氣體鼓泡柱法和填實柱法的工作邊界條件，認為后者具有更高的回收效率，但是尚未進行實驗驗證。因此，應用這些需要將氚從液態鉛鋰合金中提取釋放出來的分析方法測量總產氚量是比較困難的。此外，氚擴散能力很強，由于滲透滯留在包層結構材料和包層系統空間的氚，也難于定量分析。因此發展新的液態鉛鋰合金產氚量分析檢測技術很有意義。

為此，本發明提出了一種等效測量的方法，通過測量液態鉛鋰合金內的鋰總量，以及液態鉛鋰合金產氚前后的鋰同位素豐度，理論計算得到液態鉛鋰合金的總產氚量。這種方法的原理簡單，基于⁶Li+n→³H+⁴He反應，每生成一個氚原子必定消耗一個⁶Li原子。因此只要知道聚變堆液態鉛鋰合金包層的初始金屬鋰裝量和產氚前后的鋰同位素豐度，就可以準確計算出液態鉛鋰合金的產氚量。對于初始金屬鋰裝量，可通過測量液態鉛鋰合金的總質量和鋰濃度得到。對于鋰同位素豐度，通過熱表面電離質譜法(TIMS)準確測量。

發明內容

本發明的目的在于克服現有聚變堆液態鉛鋰合金增殖包層產氚量分析檢測方法的不足，提出一種有效測量方法，實現液態鉛鋰合金增殖包層產氚量的定量分析。本發明提供的一種測量液態鉛鋰合金中子輻照產氚量的分析檢測方法，通過等效測量液態鉛鋰合金中鋰含量和中子輻照前后的鋰同位素豐度，計算得到液態鉛鋰合金樣品的累積產氚量。本發明相關技術還可應用于聚變堆液態金屬鋰包層和陶瓷產氚靶件的產氚量測量。

為了實現上述目標，本發明采取以下的技術方案：一種液態鉛鋰合金中子輻照產氚量的分析檢測方法，其特征在于，包括取樣、樣品溶解、鉛和鋰的分離純化、含鋰溶液介質體系轉化、庫倫分析、質譜分析和數據處理各步驟，各步驟功能和特點如下：

(1)取樣步驟實現從液態鉛鋰合金中代表性取樣；

(2)樣品溶解采用濃硝酸和氫氟酸體積比為100：1的混合溶液體系溶解樣品；

(3)鉛和鋰的分離純化采用沉淀工藝；沉淀劑采用濃鹽酸；沉淀母液和沉淀的分離采用離心過濾；

(4)含鋰溶液介質體系轉化采用重復溶解和蒸干的方式；蒸干物的溶解采用濃鹽酸；溶解和蒸干步驟的重復次數為兩次；最后一次得到的蒸干物采用蒸餾水溶解得到氯化鋰溶液；

(5)庫倫分析采用控制電位庫倫法測量氯化鋰溶液中的鋰含量；

(6)質譜分析采用熱表面電離質譜法測量氯化鋰溶液中的鋰同位素豐度；

(7)數據處理采用液態鉛鋰合金中鋰含量和中子輻照前后的鋰同位素豐度數據，等效計算得到液態鉛鋰合金的中子輻照產氚量。

上述的液態鉛鋰合金中子輻照產氚量的分析檢測方法，其特征在于，該方法步驟如下：

(1)樣品取樣

用天平稱量擬進行中子輻照的鉛鋰合金塊總質量記為A；對上述鉛鋰合金塊鉆孔取樣，用分析天平稱量樣品質量記為m；

(2)樣品溶解

將樣品用濃硝酸和氫氟酸體積比為100：1的混合溶液體系溶解，得到溶解液；

(3)鉛和鋰的分離純化

向溶解液中加入過量的濃鹽酸，使溶解液中鉛離子轉化為氯化鉛沉淀，將沉淀母液和沉淀離心5min后過濾分離，得到分離鉛后的含鋰溶液；

(4)含鋰溶液介質體系轉化

將分離鉛后的含鋰溶液加熱蒸發至近干；在蒸干物中加入濃鹽酸后，再次加熱蒸發至近干，重復溶解和加熱蒸干步驟兩次；向最后一次得到的蒸干物中加入蒸餾水，溶解得到氯化鋰溶液；

(5)庫倫分析

采用控制電位庫倫法，基于法拉第定律，通過測量積分電量計算得到氯化鋰溶液中的鋰含量記為n；

(6)質譜分析