[發明專利]一種紡絲固定化羥基鐵材料及其在水處理中的應用

有效

• 申請號: 201510303414.6
• 申請日: 2015-06-05
• 公開（公告）號: CN104907057B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 劉會娟;王思達;張弓;蘭華春;劉銳平;曲久輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙)11348
• 代理人: 王偉鋒

1.一種紡絲固定化羥基鐵材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)籠狀羥基鐵的制備：

首先將3.8g聚乙烯吡咯烷酮溶解于50mL濃度為0.1mol/L稀鹽酸中，待溶解完全后，將110mg亞鐵氰化鉀投加到上述混合液中，攪拌至形成澄清溶液，再將該澄清溶液轉移至80℃恒溫烘箱中反應24h，生成藍色沉積物，將恒溫反應后所得的沉積物離心獲得純凈藍色沉積物即為純凈的亞鐵氰化鐵；

分別使用純凈水和乙醇洗滌上述藍色沉積物后再向藍色沉積物中加入無水乙醇，超聲使其完全分散，再將其與50mL濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液混合，混合溶液置于旋轉搖床上混合反應12h后，制備所得的藍色亞鐵氰化鐵沉積物逐漸轉變成橘黃色，經離心所得的沉淀即為籠狀羥基鐵納米顆粒；

(2)靜電紡絲技術固定籠狀羥基鐵：

首先將聚丙烯腈在N,N-二甲基甲酰胺中完全溶解，得到前驅液；隨后將步驟(1)制得的籠狀羥基鐵納米顆粒經離心后烘干，徹底去除水分；將干燥的籠狀羥基鐵材料加入到上述前驅液中，混合均勻，獲得含有籠狀羥基鐵的紡絲液；最后將紡絲液注入到帶有鋼針的注射器中，并與高壓紡絲機連接，經由高壓紡絲機噴射獲得的絲狀物即為結合了籠狀羥基鐵的紡絲材料，也即紡絲固定化羥基鐵材料。

2.如權利要求1所述的一種紡絲固定化羥基鐵材料的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈用量為0.7-1g。

3.如權利要求1所述的一種紡絲固定化羥基鐵材料的制備方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺用量為5-15mL。

4.如權利要求1所述的一種紡絲固定化羥基鐵材料的制備方法，其特征在于，所述籠狀羥基鐵投加量為0.05-0.1mg

5.如權利要求1所述的一種紡絲固定化羥基鐵材料的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲技術固定籠狀羥基鐵的步驟為：

(1)籠狀羥基鐵材料在10000rpm下高速離心2min，使其中殘余的水分徹底去除；

(2)將800mg聚丙烯腈加入到10mL?N,N-二甲基甲酰胺中，在磁力攪拌的作用下使聚丙烯腈完全溶解、混合均勻，作為紡絲液的前驅液；

(3)將0.1mg經離心去除水分的籠狀羥基鐵與上述前驅液混合，在磁力攪拌條件下使其繼續混合均勻得紡絲液；

(4)將含有籠狀羥基鐵的紡絲液轉移到配有不銹鋼針頭的注射器中，并裝配到高壓紡絲機上，紡絲電壓設定為20KV，溶液由蠕動泵進行推進，推進速度為每分鐘1mL，噴射出的絲狀物即為結合了籠狀羥基鐵的紡絲材料。

6.如權利要求1-5任意一種方法制備的紡絲固定化羥基鐵材料。

7.如權利要求6所述的紡絲固定化羥基鐵材料在處理重金屬污染重的應用。