[發明專利]制備核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的新方法

在審

• 申請號: 201510302550.3
• 申請日: 2015-06-04
• 公開（公告）號: CN104841932A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 李愛香;陳復強;劉林
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的新方法，屬于金屬納米材料的制備技術領域。

背景技術

近年來，金屬納米粒子，尤其是金和銀，由于在納米電子、納米光學、催化、生物和生物醫學等領域的潛在應用而吸引了重大的研究興趣。然而納米粒子粒徑小，比表面積大，極易發生聚集，即使在室溫下也容易融合長大，大大限制了金屬納米粒子的應用。

人們設想通過適當的方法，將聚合物包覆在納米粒子的周圍，一方面使得納米粒子互相隔離不致聚集，增強納米粒子對化學試劑和環境的抵抗能力，一方面使得復合粒子與聚合物基體有良好的相容性。乳液聚合經常被用于有機和無機粒子在微米和亞微米級的包覆，但常見于納米二氧化硅的包覆，對納米銀粒子的包覆非常難做到，原因在于納米銀粒子不穩定，尤其是溫度較高的時候極易聚集。

本發明在納米銀粒子的存在下用沉淀聚合法制備核殼型聚苯乙烯包覆的納米銀復合粒子。聚合過程采用特殊的有機硅單體參與共聚，實現納米銀粒子被聚苯乙烯完全包覆，大大增強了納米銀粒子的穩定性。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的新方法。其技術內容為：本發明涉及一種制備核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的新方法，其特征為采用以下步驟：1）以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為穩定劑，硼氫化鈉為溶劑，在水中還原硝酸銀，制備納米銀粒子，其中CTAB的濃度為0.02mol/L，硝酸銀與CTAB的摩爾比為1:1~2.7:1，硝酸銀與硼氫化鈉的摩爾比為1:2，反應溫度為冰浴，攪拌速度為720~1000轉/分；2）在納米銀粒子存在下，用過硫酸鉀為引發劑用沉淀聚合法聚合苯乙烯（St）和丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（TMPA）制備核殼型聚苯乙烯包覆的納米銀復合粒子，其中St與TMPA的體積比為99:1，溶劑為乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的體積比為4:1，反應溫度為70℃，納米銀粒子在聚合開始2分鐘后加入，反應時間為6小時。本發明制備方法簡單易行，可大規模工業化生產，得到的復合粒子粒徑小，粒徑分布均勻，穩定性好，每個復合粒子內包覆一個納米銀粒子。

本發明與現有技術相比，其優點在于：

1、采用此方法得到的納米銀粒子可被聚合物完全包覆，且每個復合粒子包覆一個納米銀粒子；

2、本方法反應條件溫和，簡單易行。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中獲得的核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的TEM圖。

具體實施方式

實施例1，采用以下步驟：

（1）納米銀粒子的制備：稱取硼氫化鈉15.2mg置于錐形瓶中，加入10mL水溶解，冰浴20分鐘。另取一容器，加入23mg的硝酸銀和5mL水，然后加入2.5mL?0.02mol/L的CTAB溶液，攪拌混合。將硝酸銀-CTAB溶液逐滴加入到硼氫化鈉溶液中，攪拌速度為720轉/分。滴加完畢以后繼續攪拌反應3小時；

（2）核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的制備：將50mg過硫酸鉀、4mL水和16mL乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至70℃，加入苯乙烯-TMPA混合單體（苯乙烯與TMPA的體積比為99：1）0.2mL，2分鐘后加入上述納米銀溶膠3mL，繼續反應6小時結束反應；

圖1即為實施例1中獲得的核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的TEM圖，由圖獲知，復合粒子分散性非常好，平均粒徑為30nm，納米銀粒子被完全包覆，且每個復合粒子內含一個納米銀粒子，聚合物層壁厚約8nm。

實施例2，采用以下步驟：

（1）納米銀粒子的制備：稱取硼氫化鈉15.2mg置于錐形瓶中，加入10mL水溶解，冰浴20分鐘。另取一容器，加入23mg的硝酸銀和5mL水，然后加入6.8mL?0.02mol/L的CTAB溶液，攪拌混合。將硝酸銀-CTAB溶液逐滴加入到硼氫化鈉溶液中，攪拌速度為1000轉/分。滴加完畢以后繼續攪拌反應3小時；

（2）核殼型聚苯乙烯包覆納米銀復合粒子的制備：將50mg過硫酸鉀、4mL水和16mL乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至70℃，加入St-TMPA混合單體（St與TMPA的體積比為99：1）0.3mL，2分鐘后加入上述納米銀溶膠3mL，繼續反應6小時結束。