[發明專利]一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統及其合成方法

無效

• 申請號: 201510302549.0
• 申請日: 2015-06-05
• 公開（公告）號: CN104961637A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 周建安;周永芳;陳平;曹立軍;邵平
• 申請（專利權）人: 江蘇雷蒙化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/704
• 代理公司: 宜興市天宇知識產權事務所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

1.一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統，其特征在于包括溶解釜、酯化釜、脫水塔、冷凝器、油水分離器，溶解釜設置為至少一個，溶解釜連接3~6個順次串接的酯化釜，酯化釜均連接脫水塔，脫水塔頂端出口連接冷凝器，冷凝器連接油水分離器，油水分離器連接脫水塔近上端部，脫水塔底部連接第一個酯化釜。

2.根據權利要求1所述的一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統，其特征在于溶解釜為并列的兩個。

3.根據權利要求1所述的一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統，其特征在于酯化釜為4個或5個。

4.一種如權利要求1~3之一所述的連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統的合成方法，包括以下步驟：

把檸檬酸、正丁醇和催化劑在混合溶解釜里混合溶解，檸檬酸和正丁醇的摩爾比一般以1∶4～7,催化劑按生產需要適量加入；

勻速向第一個酯化釜加入上步配置好的混合液，同時開啟蒸汽加熱。

5.混合液逐步溢流順次進入串聯的酯化釜；

多個酯化釜共用一個酯化脫水塔，塔頂配有相應的冷凝器和油水分離器，反應生成的水和丁醇共沸至塔頂經冷凝后不斷連續的由油水分離器下部排出，上層丁醇仍回流入塔頂不斷萃取反應生成的水；

調節各釜的丁醇濃度控制各釜的反應溫度在一個合理的區間內，各釜溫度依次升高，檸檬酸的轉化率也依次提高，從最后的釜排出的酸含量≤1%（以檸檬酸計）、丁醇含量在25～30%的酯化半成品；

排出的酯化半成品經連續脫醇后得到TBC粗成品，脫出的醇回到第一個酯化釜或溶解釜使用，粗成品經增塑劑生產常用的精制工藝得到TBC成品。

6.根據權利要求4所述的一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統的合成方法，其特征在于檸檬酸和正丁醇的摩爾比為1:4~4.5。

7.根據權利要求4所述的一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統的合成方法，其特征在于所述串聯的多個酯化釜中，反應溫度由112℃依次提升，最高至160℃。

8.根據權利要求4所述的一種連續酯化合成檸檬酸三正丁酯系統的合成方法，其特征在于反應溫度為118℃～155℃。