[發明專利]單元素標準油及其制備方法

有效

• 申請號: 201510301954.0
• 申請日: 2015-06-04
• 公開（公告）號: CN105181403B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 魯毅;吳立軍;柳洪超;郭國建;毛如增;王愛萍;龔維
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業集團第五三研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明屬于化學計量技術領域，涉及標準物質制備技術，特別涉及單元素標準油制備技術。

背景技術

潤滑油是一種重要的石油產品，在車輛船舶、航空航天、機械制造等諸多領域中有著廣泛的應用。各類設備的磨損及潤滑油中添加劑的損耗都會造成潤滑油中元素含量的變化，因此潤滑油中元素含量通常是表示油品質量和使用性能的重要指標之一，所以準確測定潤滑油中元素的含量具有非常重要的意義。

潤滑油中元素含量的測定方法目前主要有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、X射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、轉盤電極式光譜法4種，但這四種方法都是相對方法，都需要用元素含量穩定準確的元素含量標準物質建立標線或校準儀器。

傳統的元素含量標準物質為水溶液標準溶液，主要由簡單的鹽溶于水中制得，比如將硝酸鋇溶于水中制得水中鋇元素標準溶液，其主要適用于溶液中元素含量的測定。因為水與潤滑油在粘度、色度、基體等的不同，基體效應巨大，其建立起的標線在直接測定潤滑油中元素含量時的偏差較大，所以需要使用油性體系的單元素標準油。

現在市售的單元素標準油為油性體系，組成不詳，體系穩定性不足，常溫儲存6個月后元素含量變化超過10%，并會出現明顯絮狀沉淀，影響標準物質的使用性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種性能穩定、量值準確的單元素標準油，同時提供其制備方法。

本發明的目的是這樣實現的，采用聚α烯烴作為基礎油載體，以環己烷丁酸金屬化合物作為金屬元素添加劑，輔以適宜的助溶劑，通過混合溶解，得到單元素標準油。

本發明涉及的單元素標準油，其特征在于：由聚α烯烴基礎油、助溶劑和環己烷丁酸金屬化合物組成，金屬元素含量介于1μg/g～10000μg/g之間，金屬元素選自鋇、鎂、錳、鉛、鋅中的一種；所述聚α烯烴基礎油的100℃運動粘度為2～10cSt；所述助溶劑為二甲苯與2-乙基己酸混合體系。

本發明涉及的單元素標準油，其特征在于：二甲苯與2-乙基己酸的質量比介于1:2.5～1:4.5之間。

本發明涉及的單元素標準油的制備方法，其特征在于：按比例配制混合助溶劑，加入環己烷丁酸金屬化合物，加熱震蕩至完全溶解，趁熱加入80%～90%的基礎油，混合均勻，自然降至室溫后補足余量的基礎油，得到單元素標準油。

本發明涉及的單元素標準油的制備方法，其特征在于：所述環己烷丁酸金屬化合物溶解溫度介于60℃～80℃之間。

本發明涉及的單元素標準油，可設計性強，體系均勻、儲存穩定性好，制備方法簡單易于控制。適用于電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、X射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、轉盤電極式光譜法建立標準曲線用于潤滑油中鋇、鎂、錳、鉛、鋅元素含量的測定，特別適用于電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、轉盤電極式光譜法建立標準曲線用于潤滑油中鋇、鎂、錳、鉛、鋅元素含量的測定。

具體實施方式

下面結合具體實施例對發明涉及的技術方案進行進一步描述，但不作為對發明內容的限制。

實施例一

制備100g鋇元素含量為1000μg/g的單元素標準油。

將分析純環己烷丁酸鋇使用五氧化二磷干燥48小時；將0.347g環己烷丁酸鋇（純度99.9%）、3g二甲苯和6g 2-乙基己酸于70℃加熱晃動溶解得到透明溶液；趁熱加入71.7g（占基礎油用量的80%）的100℃運動粘度為8cSt的聚α烯烴基礎油，混合均勻；自然冷卻到室溫，補加余量聚α烯烴基礎油到總重100g，混合均勻，得到鋇元素含量為1000μg/g的單元素標準油。

該標準油常溫儲存18個月，元素含量為991μg/g，變化不超過1%，無絮凝沉淀。

實施例二

制備1000g鎂元素含量為1μg/g的單元素標準油：

將0.015g環己烷丁酸鎂（純度99.5%）、10g二甲苯和15g 2-乙基己酸于60℃加熱晃動直至得到透明溶液；趁熱加入790.5g（占基礎油用量的85%）的100℃運動粘度為10 cSt的聚α烯烴基礎油，并晃動均勻；自然冷卻到室溫，補加余量基礎油到總重1000g；充分晃動均勻，得到油中鎂的含量為1μg/g的單元素標準油。

此潤滑油常溫儲存12個月，元素含量為0.974μg/g，變化沒有超過3%，并且均一、純凈、無雜質。

實施例三

制備100g錳元素含量為10000μg/g的單元素標準油：