[發明專利]一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法

在審

• 申請號: 201510297404.6
• 申請日: 2015-06-02
• 公開（公告）號: CN104931612A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 陸樺;石敏;周慶;呂小龍
• 申請（專利權）人: 紹興市中測檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，屬于空氣凈化的技術領域。

背景技術

乙醇和乙二醇都是無色透明的液體，常溫常壓都易揮發。兩者都是重要的化工原料，雖然屬于低毒性，但由于其蒸汽密度較大，擴散距離廣，累計危害大。目前，測定空氣和廢氣中的乙二醇方法有溶劑解吸-氣相色譜法,但是該方法萃取過程中使用大量的有機溶劑二硫化碳，對實驗人員造成一定的傷害；而空氣和廢氣中的乙醇至今無明確的測定方法，只是參考空氣和廢氣中甲醇的測定方法，結果難以令人滿意。因此，提出本發明。

發明內容

針對現有技術的上述技術問題，本發明的目的是提供一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，由于乙醇和乙二醇與水以任意比例混合，而且溶解速度快，本發明采用了超純水吸收采集空氣和廢氣中的乙醇和乙二醇，氣相色譜法直接進樣分析，該方法快速、易于操作、選擇性強。

為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步驟：

(1)樣品的采集：將裝有二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采樣一定時間；

(2)標準曲線的繪制：將一定量的乙醇和乙二醇用二次超純水配制成一定的濃度梯度，連續測定若干次，以色譜圖峰面積對目標化合物繪制標準曲線；所述乙醇的標準曲線方程為y＝741.57x+1917.66，所述乙二醇的標準曲線方程為y＝495.57x-11708.03，所述x為樣品濃度，y為色譜圖相應的峰面積；

(3)樣品分析：在一定的分析條件下，將采集的樣品放入自動進樣器進行分析，經過毛細管色譜柱分離和氫火焰化檢測器檢測最終確定分析結果。

所述步驟(2)中吸收管的二次超純水若有揮發，采樣后補充一定值。

所述步驟(2)中外界溫度為25℃以上時，吸收管浸泡在冰水浴中采樣，以保持較高的吸收效率。

本發明的有益效果如下：

本發明測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超純水采樣后，過濾直接進樣，在優化后的條件下，經過毛細管色譜柱分離，氫火焰化檢測器檢測(FID)，該方法快速、易于操作，其他醇類干擾小，選擇性好，有效避免了萃取過程中有機溶劑的污染，完全能滿足空氣和廢氣中醇類化合物樣品，尤其是乙醇和乙二醇的檢測。

附圖說明

圖1為乙醇的標準曲線圖；

圖2為乙二醇的標準曲線圖；

圖3為乙醇和乙二醇的樣品色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

一、本實施例中的主要儀器與試劑

氣相色譜儀：型號2014C，日本島津公司，帶150位自動進樣器。

色譜柱：型號：DB-INNOWAX(30m×0.53mm×0.25μm，專業進水的色譜柱)，安捷倫公司。

乙醇色譜純試劑、乙二醇色譜純試劑：均購于阿拉丁試劑公司。

實驗用水為制備的二次超純水，經色譜檢測無待測物質。

采樣器：型號：ZC-Q，浙江恒達儀器儀表有限公司。

采樣管：型號：U型多孔玻板吸收管，購于浙江恒達儀器儀表有限公司。

二、本實施例中的分析條件

1、溫度條件：

2、其他條件：

進樣量：1μL；分流比：10:1；流速：3.00mL/min；空氣和廢氣流量：400mL/min；氫氣流量：40mL/min。

三、本實施例測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步驟：

(1)樣品的采集

將裝有5.0mL二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量，采樣1h，吸收管的超純水若有揮發，采樣后應補充值5.0mL。天熱時吸收管應浸泡在冰水浴中采樣，以保持較高的吸收效率。

(2)標準曲線的繪制

將一定量的乙醇和乙二醇用純水配制成一系列的濃度梯度，繪制了標準曲線見圖1和圖2。

圖1和圖2分別為乙醇和乙二醇的標準曲線，其濃度和面積見下表1：

表1?乙醇和乙二醇的濃度和峰面積圖

本實施例中排氣筒廢氣連續測定6次，結果見下表3：

表3?標準曲線方程及樣品測定結果

(3)樣品分析