[發(fā)明專利]一種銀杏內(nèi)酯K的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510296205.3 | 申請日： | 2015-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN105001231B | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李大雄;柯鴻;樊小波;孫毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都百裕制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/22 | 分類號： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 成都高遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 銀杏 內(nèi)酯 制備 方法 | ||
1.一種銀杏內(nèi)酯K的制備方法，其特征在于：它是由以下步驟組成：
(1)將銀杏內(nèi)酯B溶于有機溶劑，得溶液；
(2)向步驟(1)所得溶液中加入氟化劑進行脫水反應(yīng)，經(jīng)分離純化得到銀杏內(nèi)酯K；
所述有機溶劑為經(jīng)過無水處理的有機溶劑；所述有機溶劑選自二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈或三氯甲烷中的任一種；所述氟化劑選自二乙胺基三氟化硫或雙(2-甲氧基乙基)胺三氟化硫；
將步驟(1)所得溶液降溫至-25℃-0℃，加入氟化劑，保溫反應(yīng)0.5h后，升溫至常溫繼續(xù)反應(yīng)，分離純化得到銀杏內(nèi)酯K。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氟化劑與銀杏內(nèi)酯B的體積重量比為2mL/g～10mL/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述脫水反應(yīng)是在惰性氣體環(huán)境下進行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體選自氮氣或氬氣或氖氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于：所述分離純化的方法為：
向反應(yīng)液中加水，除去有機溶劑，乙酸乙酯萃取，取有機層，依次用飽和碳酸氫鈉和氯化鈉洗滌，干燥，除去有機溶劑，柱層析。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于成都百裕制藥股份有限公司，未經(jīng)成都百裕制藥股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201510296205.3/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
