[發明專利]一種純化甲維鹽粗品的方法

有效

• 申請號: 201510294066.0
• 申請日: 2015-06-02
• 公開（公告）號: CN104876990B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 任勇
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/06
• 代理公司: 寧夏專利服務中心64100
• 代理人: 徐淑芬

技術領域

本發明屬于抗生素提取技術領域，特別是涉及一種純化甲維鹽粗品的方法。

背景技術

甲維鹽又稱甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽，是由諾華公司開發并上市的一種高效、低毒、低殘留、綠色環保型生物源殺蟲劑。其結構修飾是以阿維菌素為母體，引入甲胺基與苯甲酸成鹽，是眾多阿維菌素化學衍生物中最具有代表性的一類，可以替代擬除蟲菊酯和有機磷農藥，在農業及畜牧業的害蟲防治中有廣泛的應用。

目前，國內有關于采用重結晶提取、純化甲維鹽的文獻報道，存在的主要問題是：

1 甲維鹽有效含量低，不超過93%。

2 成品雜質含量高，超過了5%。

3 提取、純化過程中使用了大量的有機溶媒，對環保帶來不利影響。

4 提取、純化的成本較高。

發明內容

本發明的目的就在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種有效提高甲維鹽含量，降低生產成本，避免環境污染的純化甲維鹽粗品的方法。

為實現上述目的所采取的技術方案為：

一種純化甲維鹽粗品的方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將甲維鹽粗品用有機溶劑溶解，之后精濾，陶瓷膜過濾，加純化水混合并充分攪拌，減壓蒸餾至固體析出，繼續攪拌后過濾，所得固體用純化水淋洗，干燥即可。

所述甲維鹽的溶解濃度控制在40～60%。

所述有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。

所述精濾是指采用紙板精濾機過濾，溫度控制在30～50℃，壓力控制在0.1～0.3MPa。

所述陶瓷膜的孔徑控制在0.01或0.02μm，其過濾方式是錯流過濾，過濾過程中，溫度控制在30～50℃，壓力控制在0.2～0.3MPa。

所述純化水的加量為：V_{甲維鹽溶液}:V_純化水=1:3～5（L/L）。

所述攪拌轉速控制在10～20r/min，攪拌20～30min。

所述減壓蒸餾條件為：溫度50～60℃，壓力控制在-0.01～-0.1MPa。

所述淋洗時間為5～10min。

所述干燥溫度控制在50～60℃，至水分含量低于3%時停止干燥。

所述陶瓷膜為復合膜，主要成分是氧化硅和氧化鋁，其中氧化硅含量為10～12%，氧化鋁含量為58～62%。

本發明的技術優勢：

1 本發明提供了一種安全、有效的提取純化甲維鹽的方法，其甲維鹽有效含量達到了96%以上。

2 本發明可以有效去除甲維鹽的雜質，含量低于4%。

3 本發明提取、純化成本低，有利于增強產品的國內外市場的競爭力。

4 本發明工藝簡單，省時省力。

具體實施方法

下面用實例予以說明本發明，應該理解的是，實例是用于說明本發明而不是對本發明的限制。本發明的范圍與核心內容依據權利要求書加以確定。

下述實施例中的粗品來源：

以阿維菌素B1a為反應底物，選用合適氧化劑將 C5-OH、C4"-OH 同時選擇性氧化為羰基。甲維鹽的合成是采用一鍋法，經過選擇性氧化、選擇性氨化、同步還原、成鹽四部反應得到甲維鹽粗品，其有效含量為60～70%。

實施例中使用的紙板精濾機為GFZL紙板精濾機，其膜為復合膜，主要成分是氧化硅和氧化鋁，其中氧化硅含量為10～12%，氧化鋁含量為58～62%。

實施例1

甲維鹽粗品10kg，用25L甲醇溶解，濃度控制在40%。

使用紙板精濾機過濾甲維鹽溶液，溫度控制在30℃，壓力控制在0.1MPa。

選用多通道式陶瓷膜設備過濾甲維鹽溶液，膜的孔徑控制在0.01μm，其過濾方式是錯流過濾。過濾過程中，溫度控制在30℃，壓力控制在0.2MPa。

經過濾的甲維鹽溶液中加入75L純化水。啟動攪拌系統，攪拌轉速控制在10r/min，攪拌20min，停止攪拌。

啟動攪拌系統，攪拌轉速控制在20r/min，溶液升溫至50℃，壓力控制在-0.1MPa，進行減壓蒸餾。固體析出后停止加熱，繼續攪拌20min后過濾。

用純化水淋洗甲維鹽固體，淋洗時間為5min。淋洗結束后進行干燥，溫度控制在50℃。

干燥結束，得到甲維鹽8.5kg，水分含量為2.8%，含量為96.7%。

實施例2

甲維鹽粗品10kg，用22.2L乙醇溶解，濃度控制在45%。

使用紙板精濾機過濾甲維鹽溶液，溫度控制在35℃，壓力控制在0.15MPa。