[發(fā)明專利]催化燃燒催化劑Pd?Ru/氧化鋁中鈀和釕的回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510285865.1 | 申請日: | 2015-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN104878208B | 公開(公告)日: | 2017-05-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郇昌永;陳雷;陸國杰;楊玉彬 | 申請(專利權(quán))人: | 寧波大地化工環(huán)保有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B11/00 |
| 代理公司: | 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11228 | 代理人: | 張秋越 |
| 地址: | 315204 浙江省寧*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 催化 燃燒 催化劑 pd ru 氧化鋁 回收 方法 | ||
1.一種廢催化燃燒催化劑Pd-Ru/氧化鋁中鈀和釕的回收方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)取報廢催化燃燒催化劑Pd-Ru/氧化鋁,焙燒,焙燒溫度為400-500℃,焙燒時間為5-12小時;
2)步驟1)焙燒后的催化燃燒催化劑Pd-Ru/氧化鋁,加入鹽酸或硫酸,攪拌浸出,至固體溶解;其中,鹽酸或硫酸的濃度為3mol/L,攪拌浸出的溫度為60-80℃,反應(yīng)時間為8-12小時;
3)向步驟2)得到的溶液中加入金屬鋁與過量的酸反應(yīng),同時置換出溶液的鈀和釕,控制溶液中的鈀和釕均小于5ppm,反應(yīng)完畢后,過濾;其中,置換反應(yīng)的溫度為35-45℃
4)步驟3)過濾后得到的固體烘干后得到含有鈀、釕的固體;
5)將步驟4)得到的含有鈀、釕的固體加入有效氯含量大于10%的次氯酸鈉水溶液中,液固比為50:1;加熱至60~90℃,逐滴加入濃硫酸,鈀、釕逐漸溶解,生成紅色可溶性金屬鹽后,補加有效氯含量大于10%的次氯酸鈉水溶液,至不再生成黃煙狀四氧化釕為止,用鹽酸吸收四氧化釕,吸收液經(jīng)濃縮烘干后得純?nèi)然懰衔铮唤饘兮Z則以離子形式進入溶液;
6)向步驟5)得到的含鈀的溶液中加入質(zhì)量百分比濃度為27-28%的濃氨水至pH值為9,過濾,并用pH值為9的氨水洗滌濾渣,濾液合并;
7)向步驟6)得到的濾液中加入質(zhì)量百分比濃度為37%的濃鹽酸至pH值為2,生成黃色二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀,用pH值為2的鹽酸洗滌黃色沉淀;
8)將步驟7)得到的黃色沉淀加入到質(zhì)量百分比濃度為27-28%的濃氨水中溶解,直到pH值大于9且全部溶解;
9)向步驟8)得到溶液中加入質(zhì)量百分比濃度為20~40 %水合肼水溶液,在75-85℃進行還原,得海綿鈀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢催化燃燒催化劑Pd-Ru/氧化鋁中鈀和釕的回收方法,其特征在于,步驟3)過濾后得到的液體濃縮后制取凈水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢催化燃燒催化劑Pd-Ru/氧化鋁中鈀和釕的回收方法,其特征在于,步驟5)中濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為98%。
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