[發明專利]一種直接溶液法制備氧化鈦納米管的工藝

無效

• 申請號: 201510281799.0
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN104909406A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 薛寒松;張維娜;李信宇;王開;邢志輝
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備氧化鈦納米管的工藝，其特征在于：該制備氧化鈦納米管的工藝包括如下步驟：

(1)將氯化鈦按濃度為0.1-3.0mol/L，在冰水浴中于電磁攪拌下，配制成混合液；尿素在室溫于電磁攪拌下，配制為濃度0.2-6mol/L的水溶液；聚乙二醇200用量按反應液總體積的0.05％-1％配制，在室溫于電磁攪拌下，配制為水溶液；將上述原料按：聚乙二醇200水溶液、尿素水溶液、與水混合后的氯化鈦混合液的順序分別注入水熱合成反應釜中，進行第一階段水熱反應；

(2)第一階段水熱反應溫度采用90-120℃，反應釜內壓力采用1-2MPa，水熱合成反應釜的攪拌器的攪拌轉速為300-1000R/min，超聲波功率采用100-1000W，超聲波頻率采用50-100kHz，使混合液在高溫高壓水熱環境中同時協同超聲波作用進行水熱合成反應，反應時間為10-30min；使反應液中形成懸浮于其中且分散均勻的氧化鈦納米晶；

(3)第一階段反應結束，待溫度下降至室溫，放出釜內帶壓氣體，使壓力降至常壓(壓力表顯示零)，此時，不取出反應液，通過投料口，直接將濃度為5-20mo1/L的氫氧化鈉溶液加入到反應釜中，進行第二階段反應。此階段，水熱反應溫度采用100-150℃，反應釜內壓力采用1-2MPa，水熱合成反應釜的攪拌器的攪拌轉速為300-1000R/min，超聲波功率采用100-1000W，超聲波頻率采用50-100kHz，反應時間為10-30min；使前一階段反應中形成的，懸浮于反應液中的氧化鈦納米晶與氫氧化鈉溶液，在高溫高壓水熱環境中協同超聲波作用進行水熱合成反應；使反應液中形成外徑為5-50nm、內徑為3-45nm、長50-1000nm的晶型氧化鈦納米管；

(4)反應結束后取出反應液，經過濾、清洗至反應液呈中性，將反應液離心后收取晶型氧化鈦納米管放入干燥箱中，采用低于100℃的低溫烘干即可。

2.如權利要求1所述的制備氧化鈦納米管的方法，所述晶型氧化鈦納米管為銳鈦礦型，或金紅石型，或混晶型的晶型氧化鈦納米管。