[發(fā)明專利]一種二氯甲烷的除水方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510280920.8
• 申請(qǐng)日: 2015-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN104857742B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高能文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D17/022
• 分類號(hào): B01D17/022;C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 重慶志合專利事務(wù)所50210
• 代理人: 胡榮琿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)除水領(lǐng)域，特別涉及一種二氯甲烷的除水方法。

背景技術(shù)

二氯甲烷是一種重要的化工原料和溶劑，因其具有溶解能力強(qiáng)和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)、涂料、有機(jī)合成等領(lǐng)域。二氯甲烷作溶劑或萃取劑時(shí)，為了節(jié)約成本，往往需要反復(fù)回收使用。一般溶劑回收過程中，水是含量最多的雜質(zhì)，例如在有機(jī)合成過程中，母液中回收的二氯甲烷通常含有2%～20%的水分。水分含量過高，會(huì)嚴(yán)重影響有機(jī)合成中的化學(xué)反應(yīng)，甚至導(dǎo)致有機(jī)合成無法正常進(jìn)行，因此二氯甲烷中水分的去除是非常必要的。

現(xiàn)有的二氯甲烷除水的方法主要有以下幾種：(1) 蒸餾脫水，利用二氯甲烷和水相對(duì)揮發(fā)度的差異來進(jìn)行分離，如專利CN201220753771.4、CN201020234312.6、CN201220753770.X，均采用精餾的方法去除二氯甲烷中的水分，這種方法能耗高、操作復(fù)雜，需采用專業(yè)設(shè)備才能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；(2) 吸附脫水，通過在含水二氯甲烷中加入吸附劑實(shí)現(xiàn)水分的去除，例如加入氯化鈣、分子篩等，這種方法操作簡(jiǎn)單，但在脫水過程中因引入了新的雜質(zhì)，易造成二次污染，回收成本較高；(3) 冷凍脫水，利用二氯甲烷和水相對(duì)凝固點(diǎn)的差異來進(jìn)行分離，如專利CN101450890A將含水二氯甲烷冷凍至-2 ℃，水分結(jié)冰，二氯甲烷保持液態(tài)，再用濾網(wǎng)將冰去除，這種方法需用額外的制冷設(shè)備降溫，回收成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種二氯甲烷的除水方法，該方法耗能低，操作方便，除水效果好，不會(huì)產(chǎn)生二次污染的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，將含水2%～20%的二氯甲烷用孔徑為0.001～20 μm的疏水親油膜過濾，收集濾液，得到含水量小于0.5%的二氯甲烷。

所述疏水親油膜表面水滴接觸角為90～180°，疏水親油膜表面二氯甲烷接觸角為0～10°。

所述疏水親油膜為多孔碳無機(jī)材料制成的膜。

所述疏水親油膜為聚偏氟乙烯（PVDF）或聚四氟乙烯（PTFE）有機(jī)材料制成的膜。

所述疏水親油膜為金屬網(wǎng)為支撐體和支撐體表面涂覆疏水親油涂層的復(fù)合膜。

所述疏水親油膜為陶瓷膜為支撐體和支撐體表面涂覆疏水親油涂層的復(fù)合膜。

所述陶瓷膜為氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅、堇青石的任意一種或兩種混合制成的膜。

所述疏水親油涂層為有機(jī)硅烷、有機(jī)磷酸、長鏈脂肪酸、鑭系金屬氧化物的任意一種。

所述二氯甲烷除水的方法在回收利用二氯甲烷中的用途。

回收的二氯甲烷中有溶解水、游離水和乳化水三種形態(tài)的水分。溶解水與二氯甲烷互相溶解，較難除去，常溫下回收的二氯甲烷中溶解水的含量通常為0.17%。游離水、乳化水與二氯甲烷呈現(xiàn)兩相分離狀態(tài)，含量通常為2%～20%，是需要被除去的主要雜質(zhì)。

近年來，具有特殊潤濕性的分離材料，引起了人們的廣泛關(guān)注。這類分離材料利用不同液體表面張力的差異來進(jìn)行分離。常溫下水的表面張力為72.5 mN/m，二氯甲烷的表面張力為28.2 mN/m，因此可利用兩者表面張力的差異，通過具有特殊潤濕性的分離材料來實(shí)現(xiàn)二氯甲烷和水的分離。

膜是具有選擇性分離功能的材料，基于物理篩分的分離機(jī)理，可以實(shí)現(xiàn)料液中不同組分的分離、純化、濃縮過程?；厥盏亩燃淄橹杏坞x水和乳化水的粒徑一般從幾十納米到幾微米，可以利用膜分離技術(shù)來進(jìn)行去除，并且讓膜材料疏水親油可以進(jìn)一步強(qiáng)化膜分離效果。

疏水親油膜對(duì)二氯甲烷具有選擇潤濕性，對(duì)水具有排斥性。用疏水親油膜通用過濾的方式分離含水二氯甲烷時(shí)，二氯甲烷中的游離水和乳化水無法潤濕疏水親油膜，從而被膜截留，二氯甲烷能潤濕疏水親油膜，從而可以滲透通過，整個(gè)分離過程不需要大型的設(shè)備，具有耗能低、操作方便的優(yōu)點(diǎn)。本方法過濾時(shí)不需要吸附劑，避免引入雜質(zhì)造成二次污染。經(jīng)多次試驗(yàn)驗(yàn)證，采用疏水親油膜過濾后的二氯甲烷含水率可低至0.2%，除水效果好。因此利用疏水親油膜可以實(shí)現(xiàn)二氯甲烷中游離水和乳化水的分離。

本發(fā)明所用試劑為市售化學(xué)純?cè)噭?/p>

附圖說明

圖1為疏水親油膜表面水滴接觸角；

圖2為疏水親油膜表面二氯甲烷接觸角。

具體實(shí)施方式

以下用具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)指出，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，本發(fā)明還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

實(shí)施例1：用PTFE膜進(jìn)行二氯甲烷除水