[發明專利]一種原位合成金屬有機骨架化合物涂層的方法及裝置

有效

• 申請號: 201510280366.3
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN104841407B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張蘭;黃川輝;湯新華;劉薇
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種原位合成金屬有機骨架化合物涂層的方法，其特征在于：采用帶攪拌的油浴溶劑熱法合成金屬有機骨架化合物涂層；具體步驟如下：

1）石英纖維的預處理

取一根長度為20 cm、內徑為125μm的石英纖維，將前端3 cm部分浸入丙酮中10 min，剝除纖維表面的聚酰亞胺涂層，二次水洗三次，晾干；將裸露的石英部分浸入濃度為1 M的氫氧化鈉溶液中活化1 h，使表面產生大量的硅羥基，然后二次水洗三次，再浸入0.1 M的鹽酸溶液中半小時，除去殘余堿液，二次水洗，干燥備用；

2）石英纖維的羧基功能化

將預處理后的石英纖維浸于3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中24小時，取出后在120℃溫度下干燥30分鐘，然后放入濃度為0.1g/mL的戊二酸酐乙醇溶液中浸泡6小時，以使石英纖維表面帶有大量羧基基團，最后用乙醇和水洗滌，干燥備用；

3）涂層反應裝置的構建

取一個血清瓶的黑色聚四氟乙烯瓶蓋，在蓋子中央打一個合適小孔，安放注射膠塞，取一個針頭穿過膠塞，將步驟2）處理好的石英纖維穿過針頭，在針尖部分安裝一個密封隔墊，在隔墊前端裸露羧基化的石英纖維；

4）石英纖維表面鍵和金屬有機骨架化合物

在血清瓶中放入N ,N -二甲基甲酰胺作為溶劑，將氯化鋯和有機配體以摩爾比為1:1溶于溶劑中，再加入乙酸；將步驟3）處理好的石英纖維放入血清瓶的反應液中，800rpm磁力攪拌下在120-130℃油浴中反應2-24小時，石英纖維表面鍵和了金屬有機骨架化合物涂層；

反應容器是帶有黑色聚四氟乙烯蓋子的25mL血清瓶，蓋子上安放有白色注射膠塞；

所述的針頭是氣相色譜用5μL無死體積微量進樣器針頭；

密封隔墊的厚度為0.3-1.0cm，上半部分包裹針頭，下半部分包裹石英纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機配體為2-氨基對苯二甲酸、2-硝基對苯二甲酸、對苯二甲酸、均苯三甲酸、咪唑-2-甲醛、2-甲基咪唑中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：鍵和在石英纖維表面的金屬有機骨架化合物涂層的厚度為25μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：石英纖維前段距離血清瓶底部0.8-1.5cm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：密封隔墊下端距離反應液面0.2cm。

6.一種原位合成金屬有機骨架化合物涂層的裝置，其特征在于：包括設置于油浴鍋內的用于盛放金屬有機骨架化合物反應液的血清瓶，所述血清瓶包括上端開口處的聚四氟乙烯蓋子，所述聚四氟乙烯蓋子設有開孔，孔內嵌設有注射膠塞，針頭貫穿注射膠塞插入血清瓶內，功能化的石英纖維前端穿過針頭且伸入金屬有機骨架化合物反應液內，所述針頭插入血清瓶內的端部設有密封隔墊以保護石英纖維；血清瓶內設有磁粒子，油浴鍋底部設置有集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。