[發明專利]一種從生物油中分離提純2,6?二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法

有效

• 申請號: 201510279412.8
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN105037111B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 張士成;郝詩來;陳凱緋;曹磊昌;呂航;陳建民
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C43/23;C07C45/78;C07C49/84
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

1.一種從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于該方法通過以下具體步驟實現：

（1）在水中加入堿性氫氧化物形成混合液，或在水中加入堿性氧化物反應生成含有堿性氫氧化物的混合液；

（2）在步驟（1）得到的混合液中加入生物油進行堿化反應，分離得到堿化沉淀物；

（3）在步驟（2）得到的堿化沉淀物中加入醇類超聲清洗，分離得到沉淀并烘干；

（4）在步驟（3）得到的烘干沉淀物中加入酸溶液，得到酚類物質和金屬鹽混合溶液；

（5）將步驟（4）所得到的混合溶液與有機溶劑混合，振蕩、靜置、分層，獲得有機相和水相，有機相為酚類物質，水相為金屬鹽溶液；

（6）將步驟（5）得到的有機相旋蒸除去有機溶劑作為酚類混合物樣品，加入層析柱的頂層，使用不同配比的洗脫劑進行洗脫，收集不同時間段的樣品；

（7）將步驟（6）得到的洗脫樣品檢測，合并含有相同化合物的樣品并旋蒸除去有機溶劑得到高純度的2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮。

2.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（1）所述的堿性氧化物為氧化鈣、氧化鋇、氧化鎂中的一種，所述的堿性氫氧化物為氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂中的一種，其中堿性氧化物或氫氧化物的加入量為水質量的5%~20%。

3.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（2）中的生物油加入量為步驟（1）所述的混合液質量的1%~10%，堿化反應溫度為20~70℃，反應時間10~60min。

4.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（3）所述的醇類為甲醇、乙醇或丙醇中的一種。

5.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（4）使用的酸溶液為鹽酸、硫酸或硝酸中的一種，其中酸的添加量為酸的物質量/生物油質量為0.5~5.0mol/g。

6.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（6）（7）所設置的旋蒸溫度為30-60℃。

7.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（5）（6）（7）中所述的有機溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、苯或甲苯中的一種。

8.根據權利要求1所述的從生物油中分離提純2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮的方法，其特征在于步驟（6）中，

層析柱固定相為硅膠或氧化鋁；

層析柱工作壓力1~15bar；

流動相流速為1~10cm/min；

以正己烷和二氯甲烷混合體系或石油醚和乙酸乙酯混合體系作為洗脫劑，當以正己烷和二氯甲烷混合體系為洗脫劑時，洗脫劑配比梯度變化按極性從小到大為正己烷：二氯甲烷20：1～1：5；當以石油醚和乙酸乙酯混合體系為洗脫劑時，洗脫劑配比梯度變化按極性從小到大為石油醚：乙酸乙酯20：1～1：10；按梯度分段洗脫，每個梯度洗脫體積為50~500mL；

上樣量分別為酚類混合物樣品：硅膠為1：20~1：200，或酚類混合物樣品：氧化鋁為1：50~1：80。