[發明專利]一種處理焦化廢水中高濃度氨氮的方法

在審

• 申請號: 201510278324.6
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN104876294A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發明（設計）人: 郭迎慶;盛艷花
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/58;B01J20/08;B01J20/30;B01J20/28
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技術領域

本發明涉及一種處理高濃度氨氮的方法，尤其是焦化廢水處理技術領域。

背景技術

焦化廢水是由原煤的高溫干餾、煤氣凈化和焦化產品精制過程中產生的。焦化廢水的成分較為復雜，其水質隨原煤的組成和煉焦工藝而變化。焦化廢水中氨氮濃度較高，一般為200到700mg/L，由于焦化廢水中氨氮的存在，致使生物凈化所需的氮源過剩，給處理達標帶來較大困難；目前，去除廢水中氨氮的方法有空氣吹脫法，它是將廢水與氣體接觸，將氨氮從液相轉移到氣相的方法，此吹脫法考慮到經濟性，沒有回收氨，直接排放到大氣中存在二次污染，實際操作時也存在處理效率低，出現水垢影響操作,能耗及維護工作量較大的問題；還有蒸氨法，采用板式塔作為解吸設備，以蒸氣為解吸氣流對廢水進行吹脫達到脫氮效果，工藝簡單、脫氮效果穩定，但成本高，更重要的是易造成二次污染；還比如公開號為CN102060399A，名稱為“有機復合脫氮劑處理高濃度氨氮廢水的除氨氮裝置”，該專利通過添加有機復合脫氮劑去除廢水中高濃度氨氮，雖然本發明運行操作簡便，對于高濃度氨氮廢水的脫氮效率高，但本發明是與吹脫法相結合，在廢水處理過程中存在氨氣排放而引起二次污染；因此，在高濃度氨氮焦化廢水處理方面，不僅要追求高效脫氮的環境治理目標，還要追求節省能耗、避免二次污染等更高層次的經濟效益目標，才是治理高濃度氨氮廢水理想的技術發展方向；為了解決二次污染等問題，發明了一種有機復合脫氮劑改性鎂鋁鐵水滑石磁性納米吸附材料，不僅達到重新吸附的目的，也避免了二次污染，為經濟的可持續發展奠定了基礎。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前有機復合脫氮劑結合吹脫法在高濃度氨氮廢水處理過程中存在氨氣排放，造成環境二次污染問題，提供了一種有機復合脫氮劑改性鎂鋁鐵水滑石納米磁性吸附材料，吸附廢水中高濃度氨氮，且飽和后能老化吸附材料表層，在外加磁場和水流沖刷作用下，實現吸附材料的更新，無需再生。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案：有機復合脫氮劑改性鎂鋁鐵水滑石磁性納米吸附材料制備步驟為：

(1)鎂鋁鐵水滑石制備：分別稱取4.6～10.2g硝酸鎂，3.2～7.6g硝酸鋁，4.3～12.7g硝酸鐵溶解在240～380ml含有4.1～7.3g尿素的無水乙醇溶液中，室溫下攪拌1h，倒入水熱反應釜中加熱至140℃，反應14～16h，冷卻至室溫，用乙醇和去離子水清洗三遍后在70℃下干燥8h，得到納米鎂鋁鐵水滑石；

(2)磁化：將上述制備的納米鎂鋁鐵水滑石依次用質量濃度為36.5％的濃鹽酸和飽和氫氧化鉀溶液浸泡6h，置于馬弗爐中，在溫度為110℃下烘干，靠近磁場磁化；

(3)改性：將經酸洗、堿浸和磁化后的納米鎂鋁鐵水滑石材料浸入10～50g有機復合脫氮劑中，攪拌20～45min；

(4)烘干：將改性后的納米鎂鋁鐵水滑石材料用去離子水清洗3遍，在氮氣保護條件下烘干；

(5)活化：在溫度為800℃～900℃下煅燒3～5h，即可。

所述的有機復合脫氮劑為：丁烷四羧酸、磷酸三乙酯、異戊烯醇三種，以質量比計：25％～50％丁烷四羧酸、20％～45％磷酸三乙酯、10％～30％異戊烯醇。

一種處理焦化廢水中高濃度氨氮的具體應用方法：

(1)將制備得到的有機復合脫氮劑改性鎂鋁鐵水滑石磁性納米吸附材料與膠粘劑按質量比5:3配成黏稠液，將黏稠液凃于石棉網表層，涂層厚度為3～8cm；

(2)將涂過黏稠液的石棉網在通風狀態下干燥8～15min后，置于吸附塔中，每層安裝高度為12～50cm，空隙高度為50～100cm，讓氨氮濃度為3000～8000mg/L的焦化廢水流經吸附塔中，流速控制5～15m³/h，在吸附塔內停留30～50min，有機復合脫氮劑吸附趨于飽和，鎂鋁鐵水滑石磁性納米吸附材料表層不斷老化；(3)在焦化廢水水流的沖刷和外加磁場的作用下，老化的吸附材料表層層層脫落；

(4)最后測定出水廢水中氨氮含量。

所述的膠粘劑按重量份計為：15份滑石粉、25份合成石蠟樹脂、5份2,6-二叔丁基對甲酚、55份水。

本發明的原理：鎂鋁鐵水滑石材料具有比表面積大，屬于介孔材料物質，經有機復合脫氮劑改性后對廢水中氨氮具有吸附性能，更重要的是，有機復合脫氮劑的加入，能夠使得吸附材料吸附氨氮達到飽和后能自行層層脫落，實現吸附材料表面的更新，重新吸附廢水中的高濃度氨氮，而脫落后的殘留物在水流沖刷和外加磁場作用分離。