[發明專利]一種SAPO?34分子篩的制備方法有效
| 申請號： | 201510278067.6 | 申請日： | 2015-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN106185971B | 公開（公告）日： | 2018-03-09 |
| 發明（設計）人： | 盛娜;孟祥舉;胡清勛;肖豐收;王久江;王寶杰;趙紅娟;趙曉爭;張莉;熊曉云;劉明霞;高永福;曹庚振;侯凱軍;滕秋霞;田愛珍 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B37/08 | 分類號： | C01B37/08;C01B39/54 |
| 代理公司： | 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006 | 代理人： | 梁揮,鮑俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 sapo 34 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，通過固相研磨合成分子篩，具體包括以下步驟：
(1)將硅源、鋁源、模板劑及水倒入研缽進行研磨混合，研磨均勻后裝入反應釜中進行晶化反應；
(2)晶化完成后冷卻，用去離子水洗滌至中性，干燥后得到分子篩原粉；及
(3)將分子篩原粉在空氣中焙燒，得到產品；
其中，所述硅源為白炭黑或硅膠，所述鋁源為薄水鋁石或氫氧化鋁，所述模板劑為四乙烯五胺磷酸鹽TEPA·H3PO4、二乙烯三胺磷酸鹽DETA·H3PO4和二乙胺磷酸鹽DEA·H3PO4中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，步驟(1)中各原料的摩爾比為鋁源：硅源：水：模板劑為0.5～1.5∶0.4～1.0∶1.2～3.6∶1.0～2.0，其中鋁源以Al2O3計，硅源以SiO2計。
3.根據權利要求1所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述四乙烯五胺磷酸鹽的制備方法為：四乙烯五胺和磷酸以1.0～1.4∶5的比例進行反應，將磷酸滴入四乙烯五胺中，加入無水乙醇，攪拌，同時用乙醇回流，得到粗產物，再用乙醚和乙醇洗滌，然后烘干。
4.根據權利要求1所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述二乙烯三胺磷酸鹽的制備方法為：二乙烯三胺和磷酸以1.0～1.4∶3的比例進行反應，將磷酸滴入二乙烯三胺中，加入無水乙醇，攪拌，同時用乙醇回流，得到粗產物，再用乙醚和乙醇洗滌，然后烘干。
5.根據權利要求1所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述二乙胺磷酸鹽的制備方法為：二乙胺和磷酸以1.0～1.4∶1的比例進行反應，將磷酸滴入二乙胺中，加入無水乙醇，攪拌，同時用乙醇回流，得到粗產物，再用乙醚和乙醇洗滌，然后烘干。
6.根據權利要求1所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中晶化反應的反應溫度為180～220℃，反應時間為12h～5d，所述步驟(2)中的干燥溫度為80～100℃，所述步驟(3)中焙燒溫度為550～600℃。
7.一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，通過固相研磨合成分子篩，具體包括以下步驟：
(1)將硅源、鋁源、磷源、模板劑及水倒入研缽進行研磨混合，研磨均勻后裝入反應釜中進行晶化反應；
(2)晶化完成后冷卻，用去離子水洗滌至中性，干燥后得到分子篩原粉；及
(3)將分子篩原粉在空氣中焙燒，得到產品；
其中，所述硅源為白炭黑或硅膠，所述鋁源為薄水鋁石或氫氧化鋁，所述磷源為NH4H2PO4，所述模板劑為四乙烯五胺。
8.根據權利要求7所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，步驟(1)中各原料的摩爾比為鋁源：硅源：磷源：水：模板劑為0.5～1.5∶0.4～1.0∶0.5～1.5∶1.2～3.6∶2.0～3.0，其中鋁源以Al2O3計，硅源以SiO2計。
9.根據權利要求7所述的SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中晶化反應的反應溫度為180～220℃，反應時間為12h～5d，所述步驟(2)中的干燥溫度為80～100℃，所述步驟(3)中焙燒溫度為550～600℃。
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