[發明專利]一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法

有效

• 申請號: 201510277915.1
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN104829209B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 高繼慧;李成杰;周鑫;高鵬;孫佳鵬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進行的：

一、塊粒狀纖維復合氣凝膠的制備：

采用溶膠-凝膠法制備塊粒狀纖維復合氣凝膠，然后將制備出的塊粒狀纖維復合氣凝膠采用常壓干燥法，在常溫常壓下干燥8天；

二、粉末狀氣凝膠的制備：

采用溶膠-凝膠法制備粉末狀氣凝膠，然后將制備出的粉末狀氣凝膠在常壓，80℃的熱干氣流條件下干燥10h；

三、取步驟一中直徑5～10mm的塊粒狀纖維復合氣凝膠與步驟二中直徑100μm以下粉末狀氣凝膠混合，得到復合氣凝膠；

步驟一中所述的采用溶膠-凝膠法制備塊粒狀纖維復合氣凝膠是按照以下步驟進行的：

一、將水與正硅酸乙酯溶液按質量比為1:3～3.5的比例混合后，調節混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55℃的水浴鍋中加熱12min，得溶膠；

二、將長度為2～3mm的玻璃纖維放入模具中，再將步驟一得到的溶膠放入模具中，然后將體積百分含量為3.9％的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得復合凝膠；其中，玻璃纖維與溶膠的體積比為1：0.2～0.6；

三、用體積百分含量為75％的正硅酸乙酯和無水乙醇溶液作為老化液，將步驟二得到的復合凝膠在溫度為55℃的老化液中浸泡24h，重復浸泡4次后取出，用體積比為1：1的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h內改性6次，每次改性1h，每次間隔8h，然后在常溫下干燥8d，出模，得塊粒狀纖維復合氣凝膠；

步驟二中所述的采用溶膠-凝膠法制備粉末狀氣凝膠是按照以下步驟進行的：

一、將水與正硅酸乙酯溶液按質量比為1:3～3.5的比例混合后，調節混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55℃的水浴鍋中加熱12min，得溶膠；

二、將步驟一得到的溶膠放入模具中，然后將體積百分含量為3.9％的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得復合凝膠；

三、用體積百分含量為75％的正硅酸乙酯和無水乙醇溶液作為老化液，將步驟二得到的復合凝膠在溫度為55℃的老化液中浸泡24h，重復浸泡4次后取出，用體積比為1：1的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h內改性6次，每次改性1h，每次間隔8h，然后在80℃熱干氣流中干燥10h，得粉末狀氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法，其特征在于采用溶膠-凝膠法制備塊粒狀纖維復合氣凝膠的步驟二中氨水乙醇溶液滴加入模具中是指氨水乙醇溶液滴加到形成凝膠為止，若未形成凝膠，則滴加到pH為8.5-9。

3.根據權利要求1或2所述的一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法，其特征在于采用溶膠-凝膠法制備粉末狀氣凝膠的步驟二中所述的體積百分含量為3.9％的氨水乙醇溶液滴加入模具的滴加速度為3～5滴每秒。

4.根據權利要求1所述的一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法，其特征在于采用溶膠-凝膠法制備塊粒狀纖維復合氣凝膠的步驟一中所述的調節混合后溶液的pH值是通過添加質量百分含量為10％的鹽酸進行的。

5.根據權利要求1所述的一種塊粒狀和粉末狀混合的氣凝膠制備方法，其特征在于直徑100μm以下粉末狀氣凝膠是通過機械粉碎得到的。