[發明專利]一種氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法

有效

• 申請號: 201510277638.4
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN104897512B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 單召勇;周發軍;劉瑞強;殷曉斌;楊海江
• 申請（專利權）人: 山東黃金冶煉有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙)37225
• 代理人: 梁翠榮

1.一種氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步、樣品預處理及稱樣：將作為試樣的氰化金泥烘干至恒重后冷卻，分別稱取用作鹽酸不溶物測定的試樣記為m₁,用作硝酸不溶物測定的試樣記為m₂,用作王水不溶物測定的試樣記為m₃；

第二步、分別進行鹽酸不溶物測定、硝酸不溶物測定和王水不溶物測定：

（一）、鹽酸不溶物的測定：

（1）、溶樣：在鹽酸不溶物測定試樣中加入鹽酸，通過加熱至微沸溶解；

（2）、過濾：過濾并用鹽酸將濾紙上的沉淀物洗至容器中；

（3）、二次溶樣：在沉淀物中加入鹽酸，通過加熱至微沸進行二次溶解；

（4）、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為m_抽濾前1，接上抽濾瓶，開啟真空泵，用水潤濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中進行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續用熱水洗滌沉淀至中性；

（5）、烘干稱重：關閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內冷卻至室溫，稱其質量記為m_抽濾后1；

（6）、按下式計算金泥中鹽酸不溶物的含量：

金泥中鹽酸不溶物的含量=（m_抽濾后1-m_抽濾前1）÷m₁×100%；

（二）、硝酸不溶物的測定：

（1）、溶樣：在硝酸不溶物測定試樣中加水，通過加熱至微沸溶解；

（2）、過濾與洗滌：過濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用熱水反復洗滌沉淀至無氯離子檢出；

（3）、二次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過加熱至微沸進行二次溶解；

（4）、二次過濾：過濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；

（5）、三次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過加熱至微沸進行三次溶解；

（6）、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為m_抽濾前2，接上抽濾瓶，開啟真空泵，用水潤濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中進行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續用熱水洗滌沉淀至中性；

（7）、烘干稱重：關閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內冷卻至室溫，稱其質量記為m_抽濾后2；

（8）、按下式計算金泥中硝酸不溶物的含量：

金泥中硝酸不溶物的含量=（m_抽濾后2-m_抽濾前2）÷m₂×100%；

（三）、王水不溶物的測定：

（1）、溶樣：在王水不溶物測定試樣中加水，通過加熱至微沸溶解；

（2）、過濾與洗滌：過濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用熱水反復洗滌沉淀至無氯離子檢出；

（3）、二次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過加熱至微沸進行二次溶解；

（4）、二次過濾與洗滌：過濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反復洗滌沉淀至無銀離子檢出；

（5）、三次溶樣：在沉淀物中加入王水，通過加熱至微沸進行三次溶解；

（6）、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為m_抽濾前3，接上抽濾瓶，開啟真空泵，用水潤濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中進行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續用熱水洗滌沉淀至中性；

（7）、烘干稱重：關閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內冷卻至室溫，稱其質量記為m_抽濾后3；

（8）、按下式計算金泥中王水不溶物的含量：

金泥中王水不溶物的含量=（m_抽濾后3-m_抽濾前3）÷m₃×100%；

第三步、重金屬含量、金含量、銀銅鉛含量及鐵鋅鈣及可溶性鹽類含量的快速估算：

（1）、包括金銀銅鉛在內的重金屬含量=鹽酸不溶物含量-王水不溶物含量；

（2）、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量；

（3）、銀銅鉛含量=鹽酸不溶物含量-硝酸不溶物含量；

（4）、鐵鋅鈣及可溶性鹽類含量=100 %-鹽酸不溶物含量。

2.如權利要求1所述的氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于：其中第一步中氰化金泥烘干溫度不超過110℃。