[發(fā)明專利]一步法合成松油醇的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510276931.9 | 申請日： | 2015-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN104909989A | 公開（公告）日： | 2015-09-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳鍵泉;陳偉強;車乾池;黃蕾;李戰(zhàn);馮玲 | 申請（專利權）人： | 廣西梧松林化集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C33/14 | 分類號： | C07C33/14;C07C29/32 |
| 代理公司： | 柳州市集智專利商標事務所 45102 | 代理人： | 韋永青 |
| 地址： | 543001 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一步法 合成 松油 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術領域，尤其涉及一種一步法合成松油醇的方法。
背景技術
松油醇可用作工業(yè)溶劑、殺菌劑、清洗劑、礦物浮選劑、調(diào)和香精等。松油醇的傳統(tǒng)合成工藝一般是采用二步法，即以α-蒎烯或β-蒎烯為原料，先在酸催化下，經(jīng)開環(huán)異構水合得到水合萜二醇，然后再經(jīng)脫水得到松油醇。但是該傳統(tǒng)工藝存在生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物得率低的缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種一步法合成松油醇的方法，該方法具有生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物得率低的優(yōu)點。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：
它包括以下步驟：
按重量份計，先將100份松節(jié)油和100份～150份異丙醇放入反應器中，并加熱至75℃～80℃；然后向該反應器加入10份～15份事先預熱至75℃～80℃的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75℃～80℃，反應4小時～6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為10ml/min～15ml/min，進氣溫度為75℃～80℃；
所述催化劑的制備方法如下：
A、先將粒徑為100目～120目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡1小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為75℃～80℃的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450℃下煅燒4小時，制得。
由于采用上述技術方案，本發(fā)明得到的有益效果是：
本發(fā)明通過采用自制催化劑，控制相應氮氣進氣量、進氣溫度以及配合本發(fā)明相應的原料配比，從而達到縮短生產(chǎn)周期長，降低其能耗、提高其產(chǎn)品得率的目的。
具體實施方式
以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
實施例1
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟：
先將100份松節(jié)油和100份異丙醇放入反應器中，并加熱至75℃；然后向該反應器加入10份事先預熱至75℃的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75℃，反應6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為10ml/min，進氣溫度為75℃；
所述催化劑的制備方法如下：
A、先將粒徑為100目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡1小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為75℃的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450℃下煅燒4小時，制得。
本實施例松油醇的得率為99.6%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
實施例2
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟：
按重量份計，先將100份松節(jié)油和150份異丙醇放入反應器中，并加熱至80℃；然后向該反應器加入15份事先預熱至80℃的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為80℃，反應4小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為15ml/min，進氣溫度為80℃；
所述催化劑的制備方法如下：
A、先將粒徑為120目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡1小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為80℃的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450℃下煅燒4小時，制得。
本實施例松油醇的得率為99.6%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
實施例3
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟：
按重量份計，先將100份松節(jié)油和120份異丙醇放入反應器中，并加熱至76℃；然后向該反應器加入12份事先預熱至76℃的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為76℃，反應5小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為12ml/min，進氣溫度為76℃；
所述催化劑的制備方法如下：
A、先將粒徑為100目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡1小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為76℃的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450℃下煅燒4小時，制得。
本實施例松油醇的得率為99.7%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
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