[發明專利]一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的設備及其方法

在審

• 申請號: 201510276733.2
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN104961663A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 吳建國;孫強
• 申請（專利權）人: 南通沃蘭化工有限公司
• 主分類號: C07C311/16
• 分類號: C07C311/16;C07C303/44;C07C303/38
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術領域

本發明涉及一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的設備。

本發明還涉及一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的辦法。

背景技術

目前生產鄰對甲苯磺酰胺的工藝是通過鄰對甲苯磺酰氯與氨水進行胺化所得。在反應釜中加入水作為緩釋溶劑，將計量好的氨水加入反應釜中，在50℃以下滴加鄰對甲苯磺酰氯進行胺化得到鄰對甲苯磺酰胺，再通過離心固液分離得到鄰對甲苯磺酰胺粗品，通過甲醇重結晶得到鄰對甲苯磺酰胺精品。

由于鄰對甲磺酰氯是通過甲苯和氯磺酸在低溫下磺化所得，磺化過程中會產生副反應磺酰氯與甲苯傅克反應生產二甲苯基苯砜，鄰對甲苯磺酰氯含量只能達到93~95%，故胺化后得到的鄰對甲苯磺酰胺粗品含量95%以下，通過甲醇重結晶提純至99%以上難度較高，生產成本較高。

因此，需要提供一種新的技術方案來解決上述問題。

發明內容

為解決含量問題，進一步提高粗品的含量，本發明要解決的技術問題是提供一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的設備。

本發明還要解決的技術問題是提供一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的辦法，二甲苯基苯砜不溶于堿液而鄰對甲苯磺酰胺溶于堿液的特性，通過堿液將二苯基苯砜去除。

為解決上述技術問題，本發明的一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的設備，它包括堿溶釜、酸析釜、過濾器、鹽酸槽和壓料泵，所述堿溶釜底部通過管道與壓料泵連接，所述壓料泵通過管道與過濾器底部連接，所述過濾器頂部與酸析釜頂部連接，所述過濾器將堿液過濾至酸析釜中，所述鹽酸槽將鹽酸下料至酸析釜中。

一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的方法，包括以下步驟：在堿溶釜中加入1000重量份的水，加入500~800重量份的液堿，加入鄰對甲苯磺酰胺粗品1000重量份，升溫至70~80℃，保溫2~4小時，再通過過濾器將堿液過濾至酸析釜中，被過濾器截留的濾餅層為不溶物二苯基苯砜，在攪拌狀態下滴加鹽酸調整堿液的pH值至1~3，溶于堿液中的鄰對甲苯磺酰胺完全析出，再通過離心固液分離得到的鄰對甲苯磺酰胺含量能達到98.5%以上，再通過甲醇重結晶就能得到優質的鄰對甲苯磺酰胺產品。

所述液堿為質量濃度30%的氫氧化鈉。

所述鄰對甲苯磺酰胺粗品由鄰對甲苯磺酰氯進行胺化得到，鄰對甲磺酰氯是通過甲苯和氯磺酸在低溫下磺化所得，磺化過程中會產生副反應磺酰氯與甲苯傅克反應生產二甲苯基苯砜。

本發明的有益效果：在鄰對甲苯磺酰胺提純工藝中，在堿溶釜中加入鄰對甲苯磺酰胺粗品，溶于液堿，升溫，使得鄰對甲苯磺酰胺完全溶于堿液中，再通過過濾器過濾至酸析釜中，通過鹽酸中和之前的液堿，且控制pH值至1~3，溶于堿液中的鄰對甲苯磺酰胺完全析出，再通過離心固液分離、甲醇重結晶，得到優質的鄰對甲苯磺酰胺產品。

附圖說明

?????圖1是本發明的結構示意圖。

?????1、堿溶釜，2、酸析釜，3、過濾器，4、鹽酸槽，5、壓料泵。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明的保護范圍的限定。

本發明的一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的設備，它包括堿溶釜1、酸析釜2、過濾器3、鹽酸槽4和壓料泵5，堿溶釜1底部通過管道與壓料泵5連接，壓料泵5通過管道與過濾器3底部連接，過濾器3頂部與酸析釜2頂部連接，過濾器3將堿液過濾至酸析釜2中，鹽酸槽4將鹽酸下料至酸析釜2中。

利用上述設備，一種通過堿溶酸析提高磺酰胺含量的方法，包括以下步驟：在堿溶釜中加入1000kg的水，加入500~800kg的液堿，加入鄰對甲苯磺酰胺粗品1000kg，升溫至70~80℃，保溫2~4小時，再通過過濾器將堿液過濾至酸析釜中，被過濾器截留的濾餅層為不溶物二苯基苯砜，在攪拌狀態下滴加鹽酸調整堿液的PH值至1~3，溶于堿液中的鄰對甲苯磺酰胺完全析出，再通過離心固液分離得到的鄰對甲苯磺酰胺含量能達到98.5%以上，再通過甲醇重結晶就能得到優質的鄰對甲苯磺酰胺產品。

鄰對甲苯磺酰氯進行胺化得到鄰對甲苯磺酰胺，而鄰對甲磺酰氯是通過甲苯和氯磺酸在低溫下磺化所得，磺化過程中會產生副反應磺酰氯與甲苯傅克反應生產二甲苯基苯砜，因此，鄰對甲苯磺酰胺粗品帶有二苯基苯砜。