[發明專利]一種石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201510276058.3
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104894594A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 楊玉潔
• 申請（專利權）人: 廣東燭光新能源科技有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C01B31/04
• 代理公司: 廣東莞信律師事務所 44332
• 代理人: 吳炳賢

1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，主要包括如下步驟：

步驟1，工作電極的制備：將含有碳材料的工作層，附著于工作集流體上得到工作電極；

步驟2，輔助電極的制備：將含有動力源物質的輔助層，附著于輔助集流體上得到輔助電極；

步驟3，組裝：將工作電極與輔助電極組裝得到預反應體；

步驟4，石墨烯反應體的制備：在工作電極與輔助電極之間布置含有石墨插層或/和剝離功能組分的電解液，使得工作層與輔助層之間離子導通，同時電子導通，進行石墨片層剝離，制備得到石墨烯預反應體；

步驟5，純化：取出步驟4中反應后的工作層，去除其中的雜質，得到石墨烯漿料；干燥后即得到石墨烯粉體材料。

步驟1所述工作層或/和步驟4所述電解液中還含有表面活性劑；所述表面活性劑的質量占所述工作層質量的0-20％，所述表面活性劑的質量占所述電解液質量的0-20％。

2.一種權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟1所述碳材料包括膨脹石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一種。

3.一種權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟2所述動力源物質為與步驟1所述碳材料之間存在電勢差的物質，包括富鋰物質或/和作為電極材料的金屬物質；所述富鋰物質包括LiM1O₂、LiMn_2-XM2_xO4、LiNi_xM3_1-xO₂、Li_3-xM4_xN、LiFePO₄、Li₂FeO₄、Li_7-xMn_xN₄、Li_3-xFe_xN₂、Li₂S、Li₂S₂和LiNi_xMn_yCo_zO₂中的至少一種，其中，M1為Co、Ni、Mn、Cu、Cr和Fe中的至少一種，M2為Ni、Co、Cu、Cr、Fe和V中的至少一種，M3為Co、Mn、Cu、Cr、Fe、V、La、Al、Mg、Ga和Zn中的至少一種，M4為Co、Ni、Cu、Cr和V中的至少一種，x+y+z＝1；所述作為電極材料的金屬物質包括金屬鋰、金屬鈉、金屬鉀、金屬鎂、金屬鋁和金屬鋅中的至少一種。

4.一種權利要求3所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟4所述電解液還包括溶質和溶劑，溶質或/和溶劑中包含石墨插層或/和剝離功能組分；所述溶質包括以權利要求3中所述金屬的離子為陽離子的鹽；所述石墨插層或/和剝離功能組分包括堿金屬元素、堿土金屬元素、金屬氯化物、氯化物、稀土元素、鹵素元素、贗鹵素、強酸和碳酸丙烯酯中的至少一種。

5.一種權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑包含潤濕劑、分散劑、滲透劑、增溶劑、助溶劑、潛溶劑中的至少一種；所述表面活性劑占工作層質量的0.1-10％，所述表面活性劑占電解液質量的0.1-10％。

6.一種權利要求5所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述潤濕劑為陰離子型或/和非離子型潤濕劑；所述分散劑為脂肪酸類/脂肪族酰胺類/酯類分散劑、石蠟類、金屬皂類、低分子蠟類、HPMA中的至少一類；所述滲透劑為非離子型或/和陰離子型滲透劑；所述陰離子型潤濕劑包括烷基硫酸鹽、磺酸鹽、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸鹽、羧酸皂類和磷酸酯中的至少一種；所述非離子型潤濕劑包括聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一種；所述分散劑為乙烯基雙硬脂酰胺、油酸酰、硬脂酸單甘油酯、三硬脂酸甘油酯、液體石蠟、微晶石蠟、硬脂酸鋇、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、聚乙烯蠟和聚乙二醇中的至少一種；所述非離子型滲透劑包含JFC、JFC-1、JFC-2和JFC-E中的至少一種；所述陰離子型滲透劑包含快速滲透劑T、耐堿滲透劑OEP-70、耐堿滲透劑AEP和高溫滲透劑JFC-M中的至少一種；所述助溶劑包括苯甲酸、苯甲酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、對氨基苯甲酸、烏拉坦、尿素、酰胺、乙酰胺、硼砂和碘化鉀中的至少一種；所述潛溶劑包括乙醇、甘油、丙二醇和聚乙二醇中的至少一種。