[發明專利]一種快速準確測定木素中羰基含量的方法

在審

• 申請號: 201510275832.9
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104931608A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 李靜;柴欣生;胡會超
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種快速準確測定木素中羰基含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)樣品制備過程：將待測樣品放入頂空瓶中，再向頂空瓶中加入氫氧化鈉溶液、二氧化硅、NaBH₄溶液，采用氮氣排空氣后將頂空瓶封蓋，在恒溫水浴鍋中反應完成后，取出頂空樣品瓶并冷卻到室溫，然后注入硫酸(H₂SO₄)溶液即可；以不加木素樣品時為空白；

(2)建立標準曲線：將標準樣品配置于NaOH溶液中為母液，以制備不同濃度梯度的木素模型物溶液，經步驟(1)處理后，進行頂空氣相檢測，根據空白樣品所得到的H₂信號值減去木素模型物溶液所得H₂信號值，與已知的羰基含量之間的對應關系能得到一條標準曲線；

(3)樣品檢測：經步驟(1)處理后的含有木素溶液的頂空瓶放入頂空氣相色譜中，在頂空進樣器中經過平衡后，經過氣相色譜檢測，記錄氫氣的氣相信號值；

(4)結果計算：將步驟(3)所得氣相信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型，得到樣品中羰基含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中用于預處理的樣品絕干質量為0.08±0.005g，所述NaOH溶液為0.1mol/L，體積為1mL；

所述二氧化硅為200目，質量為5g；

所述NaBH₄溶液濃度為0.5g/L，體積為1mL；

所述排空氣時間為1min，所述恒溫水浴溫度為80℃±2℃，所述恒溫水浴鍋中反應時間為30min，所述硫酸為0.8mol/L，體積為1mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的標準樣品為0.1g香草酮，配置于15mL?0.1mol/L?NaOH溶液中為母液，以制備不同濃度梯度的香草酮溶液，量取1mL于頂空瓶中，經步驟(1)處理后，進行頂空氣相檢測，根據空白樣品所得到的H₂信號值減去香草酮溶液所得H₂信號值，與已知香草酮的羰基含量之間的對應關系能得到一條標準曲線。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述頂空氣相色譜檢測時，頂空進樣器操作條件：平衡溫度40℃，樣品平衡時間5min，頂空樣品瓶中載氣平衡時間12s，管路充氣時間12s，管路平衡時間3s，環路平衡時間12s。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述頂空氣相色譜操作條件：色譜柱溫為30℃，氮氣作為載氣；TCD檢測器溫度200℃。

6.根據權利要求5所述的方法，特征在于：將步驟(3)所得光譜信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型，得到樣品中羰基含量。