[發明專利]一種石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201510274571.9
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104860311B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 楊玉潔
• 申請（專利權）人: 廣東燭光新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣東莞信律師事務所44332
• 代理人: 吳炳賢

技術領域

本發明屬于石墨烯技術領域，特別涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

2004年，英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等采用機械剝離法首次制備得到石墨烯(Graphene)，由此拉開了該材料制備、運用研究的序幕。所謂石墨烯，是指碳原子之間呈六角環形排列的一種片狀體，通常由單層或多層石墨片層構成，可在二維空間無限延伸，可以說是嚴格意義上的二維結構材料。其具有比表面積大、導電導熱性能優良、熱膨脹系數低等突出優點：具體而言，高的比表面積(理論計算值：2630m²/g)；高導電性、載流子傳輸率(200000cm²/V·s)；高熱導率(5000W/mK)；高強度，高楊氏模量(1100GPa)，斷裂強度(125GPa)。因此其在儲能領域、熱傳導領域以及高強材料領域具有極大的運用前景。

現有的制備石墨烯的方法主要有微機械剝離法、超高真空石墨烯外延生長法、氧化-還原法、化學氣相沉積法(CVD)、溶劑剝離法、電解法和溶劑熱法。在這一系列方法中，氧化-還原法和電解法是實現石墨烯大批量制備的優選方案。

然而，采用氧化法制備氧化石墨時，所使用的氧化劑往往是濃硫酸、高錳酸鉀等氧化劑；且為了更加充分的將石墨氧化，往往需要進行高溫反應。因此制備過程中存在極大的安全隱患，且會發生氧化劑失效問題，導致整個氧化反應失??；同時，制備過程中會產生大量的廢液，造成環境污染和制造成本的增加。

相比較而言，電化學方法制備石墨烯時，所使用的反應物通常是電解液，其在操作過程中的安全隱患低，且對環境污染小。如孫峰等人發明的一種電化學剝離制備石墨烯的方法(申請號CN?201110269176.3)，首先用含石墨材料的極片、含鋰的對電極極片、含碳酸丙烯酯(PC)的電解液和隔膜組裝成電池，通過放電或者充電使溶劑化鋰離子嵌入石墨層間，最終石墨層層剝離形成石墨烯。相對于現有技術，本發明充分考慮到石墨與PC的不兼容性以及充放電時鋰離子能層層插入石墨中的特點，使得石墨得以層層被溶劑化鋰離子插入并最終被剝離生成石墨烯。這種電化學剝離制備石墨烯的方法無需使用復雜昂貴的設備，操作簡單，且僅需進行簡單的充放電和后處理就可以得到石墨烯。但是將電極組裝成電芯的過程中，制造成本高，且由于電極涂敷厚度的控制，得到的石墨烯產物量少，很難實現工業化大批量制備；同時，二維結構的石墨烯片層，剝離后很容易再重新堆疊在一起，因此使得該方法制備石墨烯時難以得到片層數少的產品。

有鑒于此，確有必要開發一種新的石墨烯制備方法，用于解決制備過程中安全隱患及環境污染問題，同時又能實現大批量、低成本、工業化制備片層數量少的石墨烯。

發明內容

本發明的目的在于：針對現有技術的不足，而提供的一種石墨烯制備方法：即將含有石墨片層結構的碳材料、含有石墨插層或/和剝離功能組份的反應液、表面活性劑以及動力源物質加入反應器中混合均勻，得到反應漿料；之后進行剝離反應制備得到石墨烯漿料，最后分離純化即得到石墨烯產品。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種石墨烯的制備方法，主要包括如下步驟：

步驟1，反應漿料的配制：將含有石墨片層結構的碳材料、含有石墨插層或/和剝離功能組分的反應液、表面活性劑以及動力源物質加入反應器中混合均勻，得到反應漿料；

步驟2，石墨烯原漿的制備：對步驟1的反應漿料施加擾動，使得碳材料與動力源物質之間通過反應液離子導通的同時，形成電子傳輸通道，進行石墨片層剝離，制備得到石墨烯原漿；

步驟3，提純：去除步驟2制備得到的石墨烯原漿中的雜質，得到石墨烯漿料；干燥后即得到石墨烯粉體材料。

作為本發明石墨烯的制備方法的一種改進，步驟1所述碳材料包括膨脹石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一種，所述碳材料在反應漿料中的質量比例為0.1％-95％。