[發(fā)明專利]一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510274508.5
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104962993A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉洋;張明福;趙業(yè)權(quán);聶穎
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B11/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及共晶陶瓷制備的生長方法，具體涉及一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶的垂直Bridgman制備法。

背景技術(shù)

釔鋁石榴石(YAG)和鎂鋁尖晶石是兩個最抗蠕變的具有立方晶體結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物。尖晶石-釔鋁石榴石系統(tǒng)的復(fù)合材料可能有希望使用在非常高的溫度(>1650℃)的氧化氣氛中。鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷高溫下具有優(yōu)異的抗氧化性、抗腐蝕性和力學(xué)性能，充分滿足人們在先進(jìn)航空航天領(lǐng)域?qū)Ω邷亟Y(jié)構(gòu)材料的苛刻要求。與傳統(tǒng)單晶高溫合金(密度8.0g/cm³)相比的低密度(3.1g/cm³)，具有極大的工程應(yīng)用前景和潛在經(jīng)濟價值。因此，近年來該材料引起世界各國的廣泛關(guān)注，有望成為1650℃以上高溫氧化性氣氛下長期工作的超高溫結(jié)構(gòu)材料之一。

目前，生長鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶的方法包括激光區(qū)熔法(LFZ)、邊界外延生長法(EFG)、微抽拉法(μ-PD)、爆炸合成法、激光懸浮區(qū)熔法(LHFZ)等。激光區(qū)熔法受限于激光光斑的直徑，不適合制備體積較大的樣品。微抽拉法因受高溫定向凝固爐體積限制，目前僅適用于制備高性能亞微米相結(jié)構(gòu)陶瓷纖維；對于激光懸浮區(qū)熔法因陶瓷熔體對激光輻射的高吸收系數(shù)以及陶瓷所固有的低熱導(dǎo)率，從而導(dǎo)致其制備出的陶瓷棒材直徑或板材厚度均較小(僅為數(shù)毫米)。如何以凝固技術(shù)制備大體積、高性能的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷已成為該類材料得以廣泛應(yīng)用的瓶頸問題。因而當(dāng)今鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶的生長研究重點依然是改進(jìn)現(xiàn)有的晶體生長方法以制備更大體積共晶陶瓷，通過工藝控制和優(yōu)化，減少其生長缺陷，提高共晶質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為了解決上述存在的問題，而提供一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼(Bridgman)制備法。

本發(fā)明的一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備法，它是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、按摩爾百分含量稱取55mol％的Al₂O₃、25mol％的MgO和20mol％的Y₂O₃；

二、將步驟一稱取的Al₂O₃、MgO和Y₂O₃經(jīng)無水乙醇濕法球磨混均后，烘干除去無水乙醇，然后在1273K下煅燒15h，再裝入筒狀塑膠模具，用液壓機在150MPa條件下冷等靜壓壓制成棒體，再將棒材在空氣氣氛下、1973K的條件下燒結(jié)3h，得棒材體料；

三、將步驟二得到的棒材生料置于經(jīng)無水乙醇洗滌后放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩堝內(nèi)，將鉬制圓筒形坩堝裝入下降爐，封閉下降爐，首先，打開循環(huán)水系統(tǒng)，控制冷循環(huán)系統(tǒng)的出水口溫度至22～38℃，然后打開真空系統(tǒng)，對下降爐抽真空至真空度為5.0×10^-3Pa后再向下降爐內(nèi)通入氬氣至100KPa，然后加熱升溫下降爐，使鉬制圓筒形坩堝內(nèi)的棒材生料與YAG籽晶熔融后，將鉬制圓筒形坩堝以2mm/h的速度下降進(jìn)行共晶生長；

四、待鉬制圓筒形坩堝下降結(jié)束后，以100K/h的速度將下降爐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出鉬制圓筒形坩堝內(nèi)生成的晶體，在空氣氣氛、1773K的條件下退火3h，即完成所述的大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備。

本發(fā)明結(jié)合定向結(jié)晶法和垂直區(qū)熔法的優(yōu)點，將垂直Bridgman制備法引入到鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的制備中，目的在于生長大尺寸，高性能和易于加工的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷。用垂直Bridgman制備法生長高質(zhì)量的共晶陶瓷的主要要求是：制備符合生長條件的坩堝，控制坩堝的移動速率和精確調(diào)節(jié)熱場的溫度梯度。晶體的尺寸依賴于坩堝的大小，晶體生長界面的穩(wěn)定性則取決于坩堝的移動速率和熱場的溫度梯度。鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷生長的驅(qū)動力是在固液界面處維持一定的過冷度。在垂直Bridgman制備法中，這種驅(qū)動力主要依靠調(diào)節(jié)發(fā)熱體、保溫裝置以及循環(huán)水冷卻系統(tǒng)等使在固液界面處形成一定的溫度梯度。同時，為了獲得高質(zhì)量的共晶，在爐膛內(nèi)形成合適的溫場顯得十分重要。在垂直Bridgman制備法中，通過設(shè)計發(fā)熱體的形狀和改變保溫裝置的尺寸等方式，形成適合鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶生長的熱場及熱量傳遞途徑。

本發(fā)明的包含以下有益效果: