[發明專利]一種利用化學發光試劑檢測水樣中苯胺的方法

有效

• 申請號: 201510273698.9
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104964967B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 齊瑩瑩;修福榮
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 北京市商泰律師事務所11255
• 代理人: 王曉彬

技術領域

本發明涉及一種苯胺檢測方法，尤其涉及一種利用化學發光試劑檢測水樣中苯胺的方法。

背景技術

苯胺作為一種重要的有機化工原料，廣泛用于橡膠、印染、制藥、塑料、陶器上釉等工藝生產過程。是一種致癌性的物質，屬高毒性有機污染物。苯胺可導致人體急性中毒或慢性中毒，產生頭痛、眩暈、疲倦、記憶力下降、呼吸不暢，甚至窒息死亡等癥狀，長期與苯胺接觸還可引起癌癥。各國環保、衛生部門已將苯胺作為重要的檢測指標之一，我國也早已將其列入優先監測的污染物。因此，對其靈敏快速的檢測至關重要。

目前測定苯胺的方法主要有分光光度法、熒光法、電化學分析法和色譜法等。這些方法有的靈敏度不高、干擾大，有的操作費時麻煩，有的所用儀器昂貴、要求高，不易推廣?；瘜W發光分析法具有靈敏度高、儀器簡單、分析快速、易實現自動化等優點，但是使用化學發光分析檢測苯胺的報道還非常少。且報道的化學發光分析檢測苯胺的方法由于使用多聚磷酸介質體系，多聚磷酸具有的粘度，給操作帶來很多不便。更重要的是隨著多聚磷酸濃度的增加(高達0.1M)粘度增大，出現發光峰形分裂和重現性差的問題。而正在申請的專利“一種簡單快速檢測苯胺的方法”，使用魯米諾-過氧化氫的化學發光反應，解決了上述問題。但是所用過氧化氫溶液需要現用現配，且采用靜態注射的方式，勢必帶來重現性的問題。因此，基 于納米粒子催化化學發光分析檢測苯胺還有很多值得改進的地方，發展易于操作、穩定而快速化學發光分析檢測苯胺的方法很有意義。

本人申請的專利“一種簡單快速檢測苯胺的方法”，使用魯米諾-過氧化氫的化學發光反應，解決了上述問題。但是所用過氧化氫溶液需要現用現配，且采用靜態注射的方式，勢必帶來重現性的問題。因此，基于納米粒子催化化學發光分析檢測苯胺還有很多值得改進的地方，發展易于操作、穩定而快速化學發光分析檢測苯胺的方法很有意義。

發明內容

為解決上述問題本發明提供了一種利用化學發光試劑檢測水樣中苯胺的方法。本發明采用流動注射的方式，方法重現性好，實驗條件較溫和，易于操作且完成在一均相的體系中，有利于自動化的分析操作。

為達到上述技術效果，本發明的技術方案是：

一種利用化學發光試劑檢測水樣中苯胺的方法，包括如下步驟：

步驟一、溶液配制：配置魯米諾溶液、硝酸銀溶液和納米銀溶液；

步驟二、溶液預混合：將魯米諾溶液和硝酸銀溶液預先混合形成魯米諾硝酸銀預混液；將納米銀溶液和待測樣溶液充分混合形成納米銀待測樣預混液；

步驟三、溶液混合：魯米諾硝酸銀預混液和納米銀待測樣預混液通過不同通道被蠕動泵以流動注射的方式注入發光流通池；

步驟四、濃度測定：通過信號檢測裝置記錄化學發光流通池中的發光強度， 然后根據標準曲線計算出待測液中苯胺的濃度。

進一步的改進，所述步驟三中，流動注射的載流為二次過濾水。

進一步的改進，所述步驟三中，流動注射方式的載流流速為2.6mL/min；納米銀待測樣預混液的注射體積為200μL。

進一步的改進，所述步驟一中，所述納米銀溶液中納米銀的粒徑為7nm左右，濃度為6.4×10^-11mol/L。

進一步的改進，所述步驟一中，魯米諾溶液中魯米諾的濃度為5×10^-4mol/L，硝酸銀溶液中硝酸銀的濃度為1×10^-5mol/L。

進一步的改進，所述步驟二中，魯米諾硝酸銀預混液的PH為12。

本發明的優點：

1.使用魯米諾-硝酸銀-納米銀化學發光體系，該體系發光信號穩定靈敏。

2.實驗過程易于操作，整個實驗完成在一均相的體系中，有利于自動化的分析操作。

3.該方法的分析測試時間縮短為30分鐘以內。

4.采用流動注射的方式，方法重現性好。

5.由于將納米銀的催化性能引入化學發光反應中，大大提高了靈敏度，檢出限達到6.2×10^–12g/mL，比現有的沒有納米粒子參與的化學發光分析方法的檢出限低一個數量級。

附圖說明

圖1流動注射化學發光分析檢測苯胺的流路圖；

圖2流動注射化學發光分析檢測苯胺的靈敏度分析。

具體實施方式

實施例1

繪制苯胺溶液濃度標準曲線，如圖1所示，方法如下：