[發明專利]一種雙層梯度球磨表面納米化銅棒的制備方法

有效

• 申請號: 201510272879.X
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104947013A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 龐彥召;朱心昆;王偉;申宇;孫樂樂;殷喆;龔玉蘭
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22F1/08
• 分類號: C22F1/08;C25D3/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種雙層梯度球磨表面納米化銅棒的制備方法，屬于金屬材料加工技術領域。

背景技術

純銅雖然有著優異的導電性和塑性，但是其較低的強度極大的影響了他的應用范圍，加入其他固溶原子后雖強度得到了大幅提高但是同時影響了銅的導電性，難以達到其在電氣電子行業中的使用要求。最近研究表明由于層狀梯度結構材料的界面效應以及拉伸時多向應力和梯度應變的存在，使得協同提高材料的強度和塑性成為可能。

為了獲得高強度的無氧銅，大塑性變形的方法應運而生，現有的疊軋（ARB）等大塑性變形強化的方法雖然了也可加工層狀結構材料，但操作復雜，對設備要求的生產的材料塑性很低。疊軋法要求道次壓下量大于50%，僅適合低強度的材料，只能制成薄板材料，且生產的層狀材料塑性低、界面結合不穩定易開裂。

綜合以上方法的優缺點，盧柯等人發明了表面納米化的方法，通過機械振動或是超聲波振動給予鋼球很大的速度去撞擊金屬表面，從而獲得表面納米級晶粒但是這種方法對板材效果很好，但是對于棒材尤其是連續化生產的棒材難以實現。最近出現的表面機械摩擦處理的技術，雖然適合棒材的加工，但加工設配較大，投資成本高，后期設備維護困難。

因此，發展一種使銅棒呈現雙層梯度結構的表面納米化方法，獲得一種具有高強度，高塑性、雙層晶粒梯度分布的銅棒的方法有著重要的意義和廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術不足之處，提供一種利用高能球磨結合電鍍的方法來制備雙層梯度表面納米化棒材；對常規用于制備粉末的高能球磨機的球磨罐加以改造，使其能夠固定棒材，利用球磨罐內鋼球對固定在球磨罐中心部的銅棒不斷撞擊，使其表面納米化，并結合電鍍實現雙層梯度結構的加工方法。

本發明通過下列技術方案完成：

（1）將銅棒（Φ6.5~7.2?mm）于580~620℃溫度下進行2~2.5小時的退火處理；

（2）在真空或惰性氣體保護下，將處理好的銅棒固定在球磨罐中心，同時放入5~10顆Φ4~?8mm的鋼球，在球磨罐內充滿惰性氣體后待用；

（3）將球磨罐放入球磨機中高能球磨1~3小時得到表面納米化銅棒，其中，球磨罐的旋轉速度為860~890r/min，頻率為50~60?Hz；

（4）將表面納米化后的銅棒依次進行丙酮超聲除油、堿洗除油、水洗、酸洗、再次水洗，以上均為常規的清洗過程；

（5）將清洗后的表面納米化銅棒固定在盛放電解液的電鍍槽中央，進行雙陽極電鍍；每塊陽極銅板面積為20~25cm²、電流密度為3~4A·dm^-2、電鍍液溫度為66~68℃、極間距為70~85mm；電鍍時間為5~10小時；

（6）將電鍍好的表面納米化銅棒再次放入球磨機中，重復步驟（2）、（3）后得到雙層梯度的表面納米化銅棒。

本發明所述退火處理為現有技術中的常規退火工藝。

本發明所述球磨罐為了能夠安裝棒材，應根據棒材的直徑來加工球磨罐的凹孔。

所述電鍍槽和電鍍電源均為常規實驗儀器。

所述堿洗除油（常規過程）在普通水浴鍋中進行10~20分鐘，溫度控制在80~90℃；堿洗液成分為：碳酸鈉15~18?g/L、磷酸鈉14~17?g/L、硅酸鈉10~13?g/L。

所述酸洗（常規過程）的酸洗液為：硫酸140~160?ml/L、?硫酸鐵90~120?g/L；酸洗的時間8~12?秒；室溫即可。

所述銅棒和陽極銅板都為工業常用的T1純銅。

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：

（1）制備方法簡單，本發明主要結合高能球磨處理方法和傳統的電鍍工藝，利用鋼球對銅棒的研磨效果使其充分表明納米化，并通過電鍍克服了傳統層狀材料界面結合力不強的問題，可以獲得其他加工工藝難以獲得高強度同時保持高塑性、雙層晶粒梯度分布的表面納米化的銅棒；

（2）適用于各種尺寸的銅棒的加工：現有表面納米化技術處理的都是板材，而現有使棒材表面納米化的方法，使銅棒的力學性能大幅提高，且保持純銅優良的導電性；

（3）易于實現連續化生產，產品質量穩定，與最近出現的表面機械摩擦處理的技術相比，設備資金投入比較少，維護方便。

附圖說明

圖1為銅棒的安裝示意圖。

圖2為實施例1~4的應力應變圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對辦發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。

實施例1