[發明專利]一種1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法

在審

• 申請號: 201510272764.0
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104897810A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 張超;柳志強;丁振中;張和;史勁松;孫達峰;方祥
• 申請（專利權）人: 揚州日興生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發明涉及化學材料的濃度檢測技術，特別是液相1-氨基蒽醌中1-氨基蒽醌的分析技術領域。

背景技術

蒽醌系染料是僅次于偶氮系染料的第二大類染料。1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中間體，其用途最廣、耗量最大，是生產溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料，不僅用于生產分散、還原、酸性、活性染料，還用于油墨、涂料、聚合物類顏料的生產，并可作為光降解聚酯的光敏劑，近年來，還被應用作為液晶染料。因此，1-氨基蒽醌在染料工業中占有極其重要的位置。

目前1-氨基蒽醌的檢測方法有：高效液相色譜法，薄層色譜法。兩種方法都可以用于微量測量，但是薄層色譜法操作繁瑣，測定速度比較慢，并且誤差較大，一般不采用該方法進行測定；而高效液相色譜法，相對而言操作比較簡便，使用的試劑比較普遍，具有很好的普遍性，并且該方法簡單、快速、測量準確。按照國標的方法，流動相乙腈：水=45:55，在規定的時間內，出峰效果不佳。調節乙腈與水的比例，出峰效果不錯，但是保留的時間過長。

發明內容

本發明的目的在于改善目前國標所使用的液相檢測方法，提供一種峰型效果好，且能夠縮短檢測時間提高檢測效率的1-氨基蒽醌的液相分析方法。

本發明的技術方案是：

1）以有機溶劑配置至少三種不同濃度的1-氨基蒽醌標準溶液，并對不同濃度的1-氨基蒽醌標準溶液分別進行液相色譜分析，取得1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標準溶液的濃度的線性關系標準曲線；

2）將待測的1-氨基蒽醌峰溶液分別進行液相色譜分析，取得待測1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積；

3）從1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標準溶液的濃度的線性關系標準曲線中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積所對應的濃度值，即為待測的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌濃度。

為保證所測數據的準確性，在一個完整的從標準曲線繪制到待測溶液濃度測定的過程中，對于不同濃度的標準溶液和待測溶液，其測定過程中各步驟中采用的液相色譜分析參數應完全相同。

采用以上方法，對一份待檢的溶液的檢測時間只需?5.2min，較現有的高效液相色譜法和較薄層色譜法大大節省時間。

本發明方法準確、重現性好、靈敏度高，縮短檢測時間，提高檢測效率。

由于待測物質1-氨基蒽醌在甲醇中有較好的溶解度，且液相流動相為甲醇水溶液，以甲醇為溶劑對液相分析影響較小。所以本發明所述有機溶劑為乙醇、甲醇或乙腈。更優選的有機溶劑為甲醇。

由于不同比例的甲醇與水流動相能夠影響檢測物質的出峰效果及出峰時間。不同的流速也能夠影響檢測物質的出峰時間及柱壓。本發明在液相色譜分析時，色譜柱為：Elite??C18?色譜柱；?流動相由體積比為70～90：30～10的甲醇和水組成；流速為：0.5～1.5?mL/min；檢測波長為254?mn；柱溫為：20～40℃。

附圖說明

圖1為1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標準溶液的濃度的線性關系標準曲線圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此：

一、繪制1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標準溶液的濃度的線性關系標準曲線圖：

1、不同濃度1-氨基蒽醌標準溶液的配置：

準確稱取0.05?g經研細干燥的1-氨基蒽醌標準品于50?mL容量瓶中，用無水甲醇溶劑稀釋至刻度，蓋緊蓋子，于超聲波發生器中震蕩，充分溶劑，為標準溶液。再將1?g/L的標準溶液進行稀釋，分別配置出0.005、0.01、0.02、0.04、0.1?mg/mL五種不同的標準溶液。

2、將以上配制的五份標準溶液分別進行液相色譜分析。

采用的儀器設備：日本島津公司的LC-20AT液相色譜配置SPD-20A紫外檢測器以及分析儀器配備的HPLC色譜工作站。

色譜條件：

色譜柱：Elite??C18?色譜柱（250?nm×4.6?nm）；

????流動相：甲醇：水（85:15）；

流速：0.8?mL/min；檢測波長：254?nm；

柱溫：40℃。

3、以測得的五種不同的標準溶液的1-氨基蒽醌峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，制成1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標準溶液的濃度的線性關系標準曲線圖，如圖1所示，其線性關系R²值為0.9999。

????二、1-氨基蒽醌樣品濃度的測試：