[發明專利]一種用鐵鱗生產四氧化三鐵的方法

有效

• 申請號: 201510272233.1
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104828876A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 蔣開喜;張邦勝;周立杰;王海北;汪勝東;范艷青;蔣訓雄
• 申請（專利權）人: 北京礦冶研究總院
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 北京藍智輝煌知識產權代理事務所(普通合伙) 11345
• 代理人: 陳紅;杜秀科

技術領域

本發明涉及一種用鐵鱗制備Fe₃O₄球形粉體且氨再生循環使用的方法。

背景技術

Fe₃O₄超細粉體由于其化學穩定性好，價格低廉，兼有磁性和超細粒子的特性在許多領域得到廣泛的應用。作為無機顏料中較重要的一種，廣泛應用于涂料、油墨、顏料等領域；在電子工業中超細Fe₃O₄是磁記錄材料，磁性流體，氣、液敏感材料的重要組成部分；此外，超細Fe₃O₄還可作為微波吸收材料及催化劑。

四氧化三鐵磁粉可通過化學沉淀、熱分解、機械研磨等物理和化學的方法制備。物理法具有重現性好，操作簡單的優點，但生產周期長，成本較高，粒子細化難以達到要求。化學沉淀法制備的Fe₃O₄磁粉不僅粒度均勻，而且磁粉粒徑的大小和形態、飽和磁化強度、矯頑力等參數可以通過調整工藝條件得到控制，能夠滿足不同應用領域的要求，是制備超細四氧化三鐵磁粉的重要方法。

近年來，雖然在Fe₃O₄制備及改性方面取得了明顯的進步，但仍存在兩個典型的問題：(1)制備的原料較貴，成本較高，制備工藝相對較復雜；(2)采用氫氧化鈉制備Fe₃O₄時會產生大量的硫酸鈉廢水，污染環境并且浪費資源。因此，尋找新的反應工藝，尤其是低成本的綠色工藝合成粒度分布均勻可控、具有良好分散性的Fe₃O₄粉體具有重要的實際意義。

鐵鱗是在鋼材加熱和軋制過程中，由于表面受到氧化而形成氧化鐵層，剝落下來的魚鱗狀物。鐵鱗原料易得，價格低廉，可用作氧化劑和制鐵粉的原料。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、原料成本及生產成本低，既解決廢水排放超標污染問題，又實現氨的再生循環使用，節能環保，經濟效益顯著的用鐵鱗制備Fe₃O₄球形粉體且氨再生循環使用方法。

本發明的目的是這樣實現的。一種用鐵鱗生產四氧化三鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)硫酸浸出：用稀硫酸在常溫下浸出鐵鱗，過濾后得到FeSO₄溶液；

(2)制漿：在非氧化性氣體保護下，常溫下向步驟(1)制取的FeSO₄溶液中滴加氨水，沉淀Fe²⁺制備δ-FeOOH前驅體；

(3)空氣氧化：利用空氣中的氧氣作為天然的氧化劑，將步驟(2)制取的δ-FeOOH前驅體氧化得到四氧化三鐵；

(4)產物收集：將步驟(3)制取的四氧化三鐵過濾、水洗后烘干，得到具有良好結晶度的超細均勻Fe₃O₄球形粉體。

沉淀氧化法制備Fe₃O₄磁粉的主要反應為：

Fe²⁺+2OH^－→Fe(OH)₂↓??(1)

4Fe(OH)₂+O₂+2H₂O→4Fe(OH)₃↓??(2)

Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃→FeO·Fe₂O₃·4H₂O→Fe₃O₄+4H₂O??(3)

進一步地，為了循環利用氨水，避免酸性廢水排放，還包括以下步驟：

(5)氨循環利用：將步驟(3)分離的硫酸銨母液用石灰中和，生成硫酸鈣和稀氨水，過濾后得到副產物石膏，分離石膏后得到濃度為2～7％的稀氨水，將稀氨水蒸發、濃縮后返回步驟(2)循環利用。

進一步地，為了改善步驟(2)的反應效果，控制步驟(1)的FeSO₄溶液濃度為0.5～1.5mol/L。

進一步地，為了改善步驟(2)的反應效果，控制步驟(2)氨水滴加終點pH在5.5～8.0。

進一步地，步驟(2)中所述非氧化性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，優選氮氣。