[發明專利]一種聚醚酯嵌段共聚物的合成方法

有效

• 申請號: 201510271575.1
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN106188513B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 吳佩華;張元禮;陳穎;石艷;曹鼎;李振忠;鄒妍;李彥鈞;孫一峰;趙晶;林妍妍;王文娟
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/85
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006
• 代理人: 梁揮,鮑俊萍

1.一種聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，該合成方法包含以下步驟：

(1)將原料對苯二甲酸、1,4-丁二醇和聚醚二元醇加入到反應釜中，同時加入輔催化劑及助劑，開啟攪拌，當內溫升溫至100～170℃時，再加入主催化劑，繼續升溫至210～250℃進行酯化反應，得到酯化反應產物；以及

(2)在得到的酯化反應產物中補入主催化劑后開始進入真空縮聚階段，經低真空縮聚反應和高真空縮聚反應后，得到組成包含硬鏈段為聚對苯二甲酸丁二醇酯和軟鏈段為聚醚的聚醚酯嵌段共聚物；

酯化反應為常壓反應，酯化分餾柱出水溫度為95～105℃，反應時間為1～2.5小時；該低真空縮聚反應溫度為220～260℃，反應壓力為100000～1000Pa，反應時間為10～90分鐘；該高真空縮聚反應溫度為250～280℃，反應壓力為1000～50Pa，反應時間為30～120分鐘；

所述主催化劑為鈦化合物。

2.根據權利要求1所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述酯化反應中原料配比為：1,4-丁二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1.5～2.0:1，聚醚二元醇占所述對苯二甲酸和聚醚二元醇質量總和的30％～70％。

3.根據權利要求1或2所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇為四氫呋喃聚醚、聚乙二醇中的一種，分子量為1000～2000。

4.根據權利要求1所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述輔催化劑為銻、鍺、鈷、錫化合物中的一種或一種以上的混合物。

5.根據權利要求1或4所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述輔催化劑的加入量為對苯二甲酸質量的0.01％～0.04％。

6.根據權利要求1所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述助劑為鈉、鎂、鈣、鉀化合物中的一種或一種以上的混合物。

7.根據權利要求1或6所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述助劑的加入量為對苯二甲酸質量的0.005％～0.04％。

8.根據權利要求1所述的聚醚酯嵌段共聚物的合成方法，其特征在于，所述主催化劑在酯化反應階段加入量為對苯二甲酸質量的0.01％～0.06％，所述主催化劑在真空縮聚反應階段的加入量為對苯二甲酸質量的0.01％～0.06％。