[發明專利]一種分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維及制備方法

有效

• 申請號: 201510270078.X
• 申請日: 2015-05-26
• 公開（公告）號: CN104846624A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 王應德;王兵
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46;D01F9/22;D01F9/24;D01F9/145;D01F11/16
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

1.一種分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于，按照以下方法制成：

（1）在體積分數0.3～2‰的巰基乙酸水溶液中，加入SnCl₂·2H₂O、尿素和濃鹽酸，SnCl₂·2H₂O:尿素:濃鹽酸的質量比為1:2～10:2～8，繼續攪拌，得含錫水熱反應液；

（2）將步驟（1）所得含錫水熱反應液以含錫水熱反應液中SnCl₂·2H₂O與多孔碳化硅納米纖維的質量比為10～40:1的比例，加入到多孔碳化硅納米纖維中，密封，置于100～200℃下，保溫4～36h，然后冷卻至室溫，得錫氧化物納米片/碳化硅納米纖維；

（3）清洗步驟（2）所得錫氧化物納米片/碳化硅納米纖維≥2次，然后干燥，最后升溫至500～900℃，保溫1～5h，冷卻至室溫，得分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維。

2.根據權利要求1所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟（2）中，所述多孔碳化硅納米纖維的制備方法如下：

1）配制紡絲溶液：將納米碳纖維前驅體聚合物溶解于溶劑中配制成均相紡絲溶液，所述納米碳纖維前驅體聚合物在均相紡絲溶液中的濃度為5～50wt%；

2）靜電紡絲：將步驟1）所得均相紡絲溶液進行靜電紡絲，靜電紡絲所用的噴頭是內徑大小為0.5～1.5mm的金屬針頭，紡絲電壓12～30kV，接收距離15～25cm，供料速率5～30μL/min，紡絲溫度為10～60℃，空氣相對濕度為20～80RH%；在電場力作用下，紡絲溶液逐漸牽伸細化，同時溶劑揮發，形成聚合物納米纖維收集在接收器上；

3）預氧化交聯：將步驟2）得到的聚合物納米纖維置于氧化爐中，以0.1～10℃/min的升溫速率升溫至200～300℃，保溫0.5～5h，進行預氧化交聯，冷卻至室溫后得到不熔化納米纖維；

4）高溫燒成：將步驟3）得到的不熔化納米纖維在惰性氣氛保護下，以1～10℃/min的升溫速率升溫到600～2500℃，保溫0.5～3h，高溫熱解，得到納米碳纖維；

5）碳熱還原：將步驟4）得到的納米碳纖維與硅粉一起放入剛玉坩堝中，在流量為0.1～1.0?L/min的惰性氣氛保護下，以3～10℃/min的升溫速率加熱至1250～1600℃，保溫1～10h，進行碳熱還原反應，得多孔碳化硅納米纖維；所述硅粉與納米碳纖維的摩爾比大于1:1。

3.根據權利要求2所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟1）中，所述納米碳纖維前驅體聚合物為聚丙烯腈、酚醛樹脂或瀝青中的一種或幾種。

4.根據權利要求2或3所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟1）中，所述溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

5.根據權利要求1～4之一所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟（1）中，所述攪拌的時間為10～40min。

6.根據權利要求1～5之一所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟（3）中，所述清洗是指先用去離子水/乙醇混合液清洗，再用去離子水清洗。

7.根據權利要求6所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：所述去離子水/乙醇混合液的體積比為1～5:1。

8.根據權利要求1～7之一所述分級結構氧化錫納米片/碳化硅納米纖維，其特征在于：步驟（3）中，所述干燥的溫度為80～120℃，時間為6～24h。