[發明專利]一種甲基庚酮的新型合成方法

有效

• 申請號: 201510269328.8
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN105037120A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 黃升;趙新穎
• 申請（專利權）人: 吉林北沙制藥有限公司
• 主分類號: C07C45/73
• 分類號: C07C45/73;C07C49/04;B01J31/28;B01J31/02
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛康;湯荷芬

1.一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：以異戊醛和丙酮為原料，在催化劑三乙胺和鈀碳的催化下，通過醇醛縮合反應和加氫反應一鍋法合成甲基庚酮。

2.根據權利要求1所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：所述三乙胺為醇醛縮合反應的催化劑，所述三乙胺占異戊醛和丙酮總質量的4-6wt%；所述鈀碳為加氫反應的催化劑，所述鈀碳的有效物質含量為3-8wt%；所述鈀碳占異戊醛和丙酮總質量的0.08-0.12wt%。

3.根據權利要求2所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）甲基庚烯酮制備：以1600-1800g異戊醛和1000-1300g丙酮為原料，在溫度為85-115℃下，在所述三乙胺作用下通過醇醛縮合反應生成甲基庚烯酮；

（2）甲基庚酮制備：控制氫氣壓力為6-12kg/cm²，所述甲基庚烯酮在所述鈀碳作用下通過加氫反應生成甲基庚酮。

4.根據權利要求3所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于具體通過以下方法制備：向壓力反應釜中加入三乙胺和有效物質含量為3-8wt%的鈀碳，密閉反應體系，通入氮氣置換反應體系的空氣，控溫85-115℃，通入氫氣控制氫壓6-12kg/cm²，攪拌，在1000-1300g丙酮中連續勻速進料1600-1800g異戊醛,進料結束后，在此溫度和壓力下繼續反應0.8-1.2小時，然后將反應體系降溫，蒸餾得到甲基庚酮。

5.根據權利要求3所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：以占異戊醛和丙酮總質量的5wt%的三乙胺和有效物質含量為5%的鈀碳作為底物，控制攪拌速率為400-600rpm/min，將所述異戊醛在1.5-2.5h內完成進料。

6.根據權利要求3所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：通過氣相色譜檢測反應終點，控制異戊醛的殘留量為≤0.1wt%，中控甲基庚酮的含量為96wt%以上，甲基異丁基酮（MIBK）的含量為0.4-0.6wt%，反應結束后，將反應體系降溫至室溫，過濾獲得濾除的可反復套用的鈀碳，通過分液除去反應過程中生成的水；反應混合液通過蒸餾回收99wt%以上的三乙胺可反復套用；通過蒸餾回收甲基異丁基酮,純度為99wt%以上。

7.根據權利要求4-6任一項所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：反應原料丙酮和異戊醛的當量比為1.03:1。

8.根據權利要求4-6任一項所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：反應溫度為95℃。

9.根據權利要求4-6任一項所述的一種甲基庚酮的新型合成方法，其特征在于：反應壓力為8kg/cm²時反應的收率較高。