[發明專利]一種Yb3+/Er3+共摻雜MnF2內空心球的制備方法

有效

• 申請號: 201510267233.2
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104830323A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 趙豐華;侯婷婷;王立開;李志堅
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61
• 代理公司: 惠州市超越知識產權代理事務所(普通合伙) 44349
• 代理人: 魯慧波

技術領域

本發明涉及上轉換材料的制備方法領域，具體涉及一種Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的制備方法。

背景技術

稀土摻雜上轉換熒光納米材料具有獨特的發光特性，二十世紀末尤其是在二十一世紀初引起人們對它的廣泛研究興趣。上轉換過程是一種非線性光學過程，表現為連續吸收兩個以上泵浦光子，通過亞穩態能級產生較泵浦光波長短的輻射。由于5s和?5p?軌道的有效屏蔽效應，稀土離子內層?4f?電子能級間躍遷產生的吸收和發射譜線具有高量子產率、長壽命和高穩定性。因此，稀土摻雜上轉換熒光材料有望在太陽能電池、紅外量子計數器、熒光顯示材料、全固態激光器等方面得到廣泛的應用。近年來，隨著生物技術和納米技術的發展，高強度藍、紫、紫外以及多色彩(含白光)的上轉換熒光納米晶由于其在光動力學治療、可調紫外激光器、納米光學器件光源、生物熒光標簽以及同步多通道探測和分子熒光探測等領域的潛在應用價值，逐漸成為了科研工作者研究的熱點。

但是現有的制備方法多以納米晶的制備方法為主，很少涉及具有特定形貌的制備方法，而具體到內空心球的制備方法更是尚未報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的制備方法。

本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現：

一種Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的制備方法，包括以下步驟：

a）提供一含有PEI的乙二醇溶液；

b）將醋酸鐿、醋酸錳、醋酸鉺溶于上述溶液當中，攪拌均勻后形成溶液A；

c）一邊攪拌所述溶液A，一邊加入氟化銨，攪拌均勻后形成混合液B?；

d）將所述混合液B放入高壓反應釜中，高壓反應釜的填充度為60~80?%，將所述高壓反應釜置于180~200℃的溫度環境下反應8~12小時后得到產物；

e）將產物分別用無水乙醇和水洗滌數次，放入60～100?℃真空干燥箱中干燥數小時，得到所述Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球。

進一步的，所述含有PEI的乙二醇溶液中PEI的質量分數為5%~10%。

進一步的，所述醋酸鐿、醋酸錳、醋酸鉺的總摩爾數與氟化銨的摩爾數的比為1:1.8~2.2。

進一步的，所述醋酸鐿、醋酸錳、醋酸鉺的總摩爾數與氟化銨的摩爾數的比為1:2。

進一步的，所述醋酸鐿、醋酸鉺的摩爾比為8~10:1。

進一步的，所述醋酸鐿、醋酸鉺的摩爾比為9:1。

與現有技術相比，本發明利用含有PEI的乙二醇溶液作為反應溶劑，而體系中的離子選擇醋酸根陰離子，醋酸根陰離子具有較強的配位性，能夠有效的控制MnF₂的形貌，在本發明有利于內空心球的形成。

本發明具有如下有益效果：

（1）本發明提供的制備方法的原料廉價易得，成本低，合成工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好。

（2）本發明制備的Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂為內空心球結構，并且尺寸、形貌均一，發光效率高。

附圖說明

圖1為本發明的實施例1?所制備的Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的X射線衍射圖。

圖2為本發明的實施例1?所制備的Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的掃描電鏡圖。

圖3為本發明的實施例1?所制備的Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的熒光光譜圖。

圖4為本發明的實施例2所制備的Yb³⁺/Er³⁺共摻雜MnF₂內空心球的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細的說明。

實施例1