[發(fā)明專利]一種提高炭/炭復(fù)合材料強度的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510260802.0
• 申請日: 2015-05-20
• 公開（公告）號: CN104944998B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳雪平;王翀;吳力偉;吳玉程;張先龍
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司34101
• 代理人: 何梅生

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于炭/炭復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種改善炭纖維增強炭基復(fù)合材料中缺陷的方法。

二、背景技術(shù)

炭纖維是含碳量在90％以上接近純碳的纖維材料。炭/炭復(fù)合材料是一種以炭纖維作為結(jié)構(gòu)材料來增強炭基體的復(fù)合材料。由于炭/炭具有高比強度、高比模量、良好的導(dǎo)熱性能和優(yōu)越的摩擦特性，并且在高溫環(huán)境下能夠保持較高的強度和模量，因此炭/炭復(fù)合材料在航空航天領(lǐng)域得到了較多應(yīng)用，且主要用于摩擦材料。隨著炭/炭復(fù)合材料研制技術(shù)的快速發(fā)展，其應(yīng)用已涉及汽車、體育、醫(yī)療等眾多領(lǐng)域，同時對其力學(xué)性能也提出了更高的要求。納米硅酸鹽粘土以其納米尺度的特性和低廉的價格被廣泛的應(yīng)用。蒙脫石為代表的層狀硅酸鹽粘土已成功應(yīng)用于多種類型復(fù)合材料中，使得材料的力學(xué)性能得到了明顯的提高。但將蒙脫石等納米粘土引入炭/炭復(fù)合材料中，在提高材料的力學(xué)性能的同時，也會增加炭基體中的界面相容問題，使得材料在破壞過程中出現(xiàn)應(yīng)力集中現(xiàn)象，一定程度上又降低了材料的力學(xué)性能。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種提高炭/炭復(fù)合材料強度的方法，旨在解決將納米粘土引入炭/炭復(fù)合材料中所帶來的界面相容性問題。

本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提高炭/炭復(fù)合材料強度的方法，其特點在于：是在炭纖維和炭基體之間添加粘土/炭過渡層并一步熱壓制備炭/炭-陶瓷/炭復(fù)合材料，包括以下步驟：

(1)水熱制備粘土/炭納米復(fù)合材料：

將硅酸鹽粘土與生物質(zhì)碳源按質(zhì)量比1:0.5-2均勻分散于水中，得到混合料；再向所述混合料中加入催化劑六水合硫酸亞鐵銨，并攪拌混合均勻，升溫至220℃水熱反應(yīng)24h，自然冷卻后用去離子水和乙醇交替洗滌至pH＝7，最后干燥、研磨，獲得粘土/炭納米復(fù)合材料；

(2)采用浸漬工藝制備炭/炭-粘土/炭復(fù)合材料預(yù)制體：

以步驟(1)所制備的粘土/炭納米復(fù)合材料作為補強劑，將瀝青與所述粘土/炭納米復(fù)合材料按質(zhì)量比4:1作為炭基體前驅(qū)體在質(zhì)量濃度為0.05％的聚環(huán)氧乙烷溶液中超聲分散、混合均勻，獲得炭基體前驅(qū)體溶液；

按照炭纖維與所述炭基體前驅(qū)體質(zhì)量比為1：2，將炭纖維置于所述炭基體前驅(qū)體溶液中浸漬30-60min，然后將浸漬后炭纖維取出并平鋪在聚四氟乙烯薄膜上，自然晾干，剪裁成型，即得炭/炭-粘土/炭復(fù)合材料預(yù)制體；

(3)燒結(jié)預(yù)制體，獲得炭/炭-陶瓷/炭復(fù)合材料：

將所述炭/炭-粘土/炭復(fù)合材料預(yù)制體置于真空熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)，即得炭/炭-陶瓷/炭復(fù)合材料。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述硅酸鹽粘土為纖維狀硅酸鹽粘土或管狀硅酸鹽粘土，更優(yōu)選為凹凸棒石粘土、埃洛石粘土或海泡石粘土。

優(yōu)選的，所述生物質(zhì)碳源選自纖維素或葡萄糖。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述熱壓燒結(jié)的步驟為：將炭/炭-粘土/炭復(fù)合材料預(yù)制體置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空，然后無壓下升溫至300～360℃，此過程中當(dāng)溫度達到瀝青軟化點220℃時，通氬氣至爐內(nèi)氣壓為0.02MPa；當(dāng)溫度達到300-360℃后保溫10min，然后加壓至16-25MPa，隨后升溫至900-1200℃，保溫30min；最后撤去壓力并停止加熱，自然冷卻至室溫，脫模、取樣，即得炭/炭-陶瓷/炭復(fù)合材料。

優(yōu)選的，步驟(1)所述混合料中粘土質(zhì)量與水的體積的比為1：15～30g/mL；所述催化劑的添加量以Fe²⁺計為粘土與生物質(zhì)碳源總質(zhì)量的5-7％；步驟(2)中瀝青質(zhì)量與所述聚環(huán)氧乙烷溶液的體積的比為1:12-18g/mL。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

本發(fā)明利用水熱法，將纖維素碳化包裹在粘土表面，形成粘土/炭納米復(fù)合材料，再將此復(fù)合材料引入炭/炭復(fù)合材料中，以此達到在補強劑粘土和炭基體之間添加一炭過渡層的目的，從而改善了炭基體內(nèi)的界面結(jié)合；粘土/炭作為添加劑，在改善基體缺陷的同時避免了缺陷的二次形成；相對改性粘土做添加劑具有斷裂強度高，傳熱性能好等優(yōu)點；同時粘土/炭添加劑相比于碳納米管、碳化鋯等添加劑有著制備工藝簡單，價格低廉等優(yōu)勢；粘土/炭對于基體孔洞、裂痕等缺陷的改善全面細致，形成了真正意義上裂痕等的無縫焊接；炭/炭-陶瓷/炭采用一步熱壓工藝，方法快速，工藝簡單易控制。

四、具體實施方式

下面結(jié)合實施例作對本發(fā)明進一步詳細說明。

對比例1